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1、水质分析之COD的测定A（主讲**************B*************C*************D*************【摘 要】化学需氧量COD作为水质评价的重要指标,反映了水体受还原性物质污染的程度。我们从实验中接触到的KMnO4法联系到国标法，并对国标法进行了思考，提到改进方式。并且扼要的谈述了对于COD测定方法的改进方向提出了看法。【关键词】COD测定KMnO4法国标法方法改进一、背景分析——COD的测定水质分析是环境监测的一项主要任务，化学需氧量(COD)值是评价水体污染程度的重要指标
2、之一，在一定程度上表征水体受还原性污染(主要是有机污染物)的污染状况，是水质监测的一个重要参数，是水质监测分析中最常测定的项目。无论是有机废水、石化废水、照料废水、印染废水、制药废水、皮革废水，还是生活污水，都必须经过处理，使其COD值得到环境排污标准要求才允许排放。因此，在日益注重环保的今天，对COD指标的测量就显得尤为重要。二、课堂联系——无机实验之COD的测定：高锰酸钾法1、原理：KMnO4法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度
3、。因此常用高锰酸钾指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测COD。水样加入硫酸酸化后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的草酸钠标准溶液，使之与剩余的高锰酸钾充分反应。在用高锰酸钾会滴过量的草酸钾，并通过计算求高锰酸钾指数。2、实验步骤1）:KMnO4B溶液的配置：取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00mL,于试剂瓶中,稀释至500mL,摇匀,放置于阴暗处.2）:配制500mL0.05mol/LNa2C2O4的标准溶液：准称一定量的Na2C2O4
4、于小烧杯中,加适量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.3）:COD的测定：移取100mL充分搅拌的水样于锥形瓶中,加入5mL1:3H2SO4溶液和几块沸石,由滴定管加入10.00mLKMnO4B溶液,立即加热沸腾,从冒出第一个大气泡开始煮沸10分钟(红色不应褪去),取下锥形瓶,放置0.5——1分钟,趁热准确加入Na2C2O4标准液10.00mL,充分摇匀,立即用溶液进行滴定.开始应在第一滴颜色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液呈粉红色半分钟不褪去为滴定终点,此时温度应不低于60℃.4）:标定K
5、MnO4B溶液的浓度：取步骤3的水样,加入1:3的H2SO4溶液2mL,趁热(75——80℃)准确移入10.00mLNa2C2O4标准液,摇匀,再用KMnO4B溶液滴定至终点.平行滴定三次,记录数据,计算COD相关反应式：4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O3、相关注意事项1）、本实验标定高锰酸钾方法的不同之处：本实验不需要另外一组实验实验进行空白对照，而是空白试验和标定试验在同一组中同时进行。而且在二价锰
6、的催化下，反应更加迅速灵敏。2）、本实验只适用于氯离子浓度少于300mg/L的水样，如果太过，则会被氧化为氯气，与水样中的其他还原性离子反应，使COD偏高。可加硫酸银除去氯离子，但不可加硝酸银，因为硝酸根有氧化性。3）、标定高锰酸钾时应注意：加入草酸钾时因摇匀，防止局部浓度高而使草酸分解，温度在65-85，若太低，速率低；高了会加速草酸分解。4）、本实验用反滴定的方法，利用试剂自身颜色的变化来判断终点。一、课外探索——重铬酸钾法1、原理：重铬酸钾法测量COD是基于在强酸性溶液中，重铬酸钾在Ag+催化作用下氧化水体中的
7、还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵（邻二氮菲-亚铁络合物）作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液返滴定，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、实验步骤：3、优点：1）、K2Cr2O7容易提纯，可直接准确称量配制成标准溶液，无需标定。2）、K2Cr2O7标准溶液非常稳定，可长期保存。3）、对大多数有机物氧化率较高，对一般水样到的氧化率达到90%。4）、方法的重现性好，可靠性高。5）、适用范围广。缺点：1）、该法加热时间长，耗时耗力。2）、回流设备占用较大空间，使批量测定有困难。3）、分析费用较高（银盐消耗量大）。4、关于实
8、验的几点讨论：1）、空白对照可以用不同的实验用水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。2）、消除氯离子的干扰一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍由沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉
