x射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

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1、X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘　　要        本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料,        作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。        1　前言        　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不

2、规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。        　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减

3、小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。        　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本

4、文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。2　样品制备        　　粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片［16］。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法［17］。陆少兰等［18］就混合稀土氧化物中各组分的测定，比较了粉末直接压片法、粉末稀释压片法、熔融法等在检出限、分析精度、成本、速度及使用范围方面的差别。才书林等［19］对地矿部的26个标样用粘结剂法和衬底法压片，分析其中17个微量元素，比较发现两种制样方法的准确度

5、无大的差别。为适应象贝壳这样少量样品的分析，包生祥［20-21］提出了少量样品(0.5g样和0.1g样)制片和薄片样(具中间厚度)装样新方法。        2.1　粘结剂、助磨剂及其他添加剂        　　当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉［22］、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂[23]等。Zyl等［24］用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10％－50％，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加

6、入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。实验证明［21］，在粗长的国产纤维素中加入适量的Li2CO3或H3BO3时，于磨样机内振动0.5min即可碎至近200目。文献［19］从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较,        从而认为，低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。液体粘结剂有乙醇［25］、聚乙烯醇(PVA)［26］等有机溶剂。Harvy［27］用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲基纤维素(MC)混合溶于乙醇和水中作粘结剂，

7、Waston［28］则详述了聚乙烯吡咯烷酮-甲基纤维素(PVP-MC)的制法，将70gPVP溶于350mL乙醇制得溶液A，40gMC溶于90℃蒸馏水中搅拌冷却至40℃制得溶液B，然后将A缓慢加入B中即可制得淡黄色液体PVP-MC。作者认为，使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，用PVP-MC代替PVA，制得的样片更加坚固耐用。        在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，如：Wheeler［29］在5.0g水泥试样中加入0.1g助磨剂(一种清洁剂)粉碎，以硼酸

8、衬底压片分析12个元素，郭燕春［30］则用三乙醇胺(C6H15NO3)和硬脂酸与水泥生料混合研磨，研磨效率高，磨后清洗工作很简单。Zsolany等［31］选择镓(Ga)作为内标元素分析土壤中V、Cr、Ni、Cu、Zn、As等微量元素。液体粘结剂或助磨剂的最大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗