基于激光诱导击穿光谱的土壤钾素检测

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1、2014年10月农业机械学报第45卷第10期doi:10．6041/j．issn．1000-1298．2014．10．046*基于激光诱导击穿光谱的土壤钾素检测张俊宁方宪法张小超苑严伟周利明吴海华(中国农业机械化科学研究院土壤-植物-机器系统技术国家重点实验室，北京100083)摘要:为满足大田土壤钾素养分在线检测的迫切需要，设计了一种基于激光诱导击穿光谱原理的土壤养分在线检测的系统平台装置，并开展了土壤养分快速测定的实验研究，对采用激光诱导击穿光谱定量分析土壤钾素养分含量的可行性与准确度进行了探索。实验表明，土

2、壤钾元素的特征谱线在波长766.49nm和769.90nm处，钾素养分含量与特征谱线强度呈正相关，但当钾素质量分数大于0.3%时，存在明显自吸收现象，谱线强度与样本质量分数呈非线性关系。为了消除土壤光谱检测的基体效应，选定土壤样本锂元素为内标元素，对土壤钾元素等离子光谱特征谱线进行内标校正处理。利用土壤样本钾元素的敏感特征波长766.49nm和769.90nm处的光谱强度对土壤钾元素含量进行二元线性建模分析，建模曲线拟合效果良好，模型决定系数达到0.9337，相对均方根误差仅为0.2761。利用该实验系统，土壤钾

3、素养分最低检测限为212μg/g，初步具备土壤钾素养分在线检测的要求。关键词:土壤钾素激光诱导击穿光谱多元线性回归内标法中图分类号:TH83;S158.3文献标识码:A文章编号:1000-1298(2014)10-0294-06我国土壤在线检测手段落后状况，提升测土配方施引言肥技术的自动化、智能化装备水平，还需要在农业土激光诱导击穿光谱(Laserinducedbreakdown壤专用传感检测技术上更深入地研究。spectroscopy，LIBS)是光谱分析领域一种崭新的分析本文初步探索将LIBS理论用于农田现场

4、土壤手段，具有高灵敏度、快速，可同时测量多种元素等养分快速在线检测，研究土壤钾素养分定量分析方［1－4］特点，已被越来越广泛地应用于各个领域中。法，并开发大田专用检测装备，为了解农田土壤养分LIBS方法采用高能激光脉冲直接击中土壤样品表空间分布状况，降低土地化肥施用量提供技术支持。面，在分析材料表面形成高强度激光光斑(等离子1原理和装置体)，将样品中的待测元素激发至高能态，当它们回到基态时会发出各自的特征光谱，对此光谱进行探1.1基于激光诱导击穿光谱的测量原理测可同时获得土壤中的所有元素种类和含量信息。通常，运用

5、LIBS技术研究等离子体光谱时，在该方法采用激光束直接激发，很少的土壤样品就可局部热平衡近似下，原子从k能级向i能级跃迁，辐［7］以进行高通量的分析，可实现土壤的在线和原位检射光谱强度可表示为测，又由于该方法通常可在数秒内完成一次测量，故hvkigkAki－Ek/(kT)Iki=Ne(1)可实现实时和快速检测，相较于其他土肥分析技术4πUs(T)［5－6］具有明显优势。式中h———普朗克常数vki———谱线频率国内外文献中主要集中在土壤重金属元素的检N———受激发粒子数［7－12］测领域，在土壤养分特别是钾素养分

6、检测方面gk———k能级统计权重［13－14］只有少数学者从事研究。土壤是复杂多相的Aki———原子从k能级到i能级跃迁的概率聚合体，受多因素的影响土壤养分在线快速检测技Us(T)———温度T下元素的配分函数术一直都是精准农业前端信息获取难以突破的技术Ek———k能级电位能［15］瓶颈。随着我国农业现代化进程的加快，为改变k———Boltzmann常数收稿日期:2013-12-16修回日期:2013-12-30*国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2012AA101902)、国家重点基础研究发展计划(9

7、73计划)资助项目(2012CB723704)、“十二五”国家科技支撑计划资助项目(2012BAF07B04)、山东自主创新资助项目(2013CXC90205)和土壤植物机器系统技术国家重点实验室开放课题资助项目(2011-SKL-4)作者简介:张俊宁，高级工程师，博士，主要从事土壤光谱特性分析研究，E-mail:zhangjunning@caams．org．cn通讯作者:张小超，研究员，博士生导师，主要从事精细农业研究，E-mail:zxc@caams．org．cn第10期张俊宁等:基于激光诱导击穿光谱的土壤钾

8、素检测295T———烧灼样品的温度器和光谱仪连接，实现激光信号传送和土壤等离子在确定条件下，对指定元素特征谱线进行检测体光谱信号的采集。激光器为法国Quantel公司时，h、vki、gk、Aki、T、Us(T)、Ek和k等参数具有确定CFＲ200型脉冲激光器，发射激光波长1064nm。光值，而受激发粒子数N和待测元素在样品中的含量谱仪选用英国Andor公司的SＲ-500I