DB22T 1826-2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS65.040C53备案号：37945-2013DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1826—2013饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法DeterminationofFenoterolinfeed-GCMS本标准仅供内部使用不得翻印2013-05-15发布2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1826—2013本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草

2、。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李宁、邴炜、华蕾、刘斌、石金娥等。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1826—2013本标准仅供内部使用不得翻印饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗的测定。本方法中非诺特罗的检出限为2.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg。2规范性引用文件

3、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理样品用乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化，再经双(三甲基硅烷基)三本标准仅供内部使用不得翻印氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生，气相色谱-质谱检测，内标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。4.1甲醇（CH3OH，CAS：67-56-1）：色谱纯

4、。4.2乙酸乙酯（C2H5OH，CAS：141-78-6）：色谱纯。4.3异丙醇（C4H9OH，CAS：67-63-0）：色谱纯。4.4盐酸（HCL，CAS：7647-01-0）：优级纯。4.5氨水（NH3OH，CAS：1336-21-6）。4.6无水氯化钠（NaCL，CAS：7647-14-5）。4.7乙酸钠（C2H5Na，CAS：127-09-3）：优级纯。4.8冰乙酸（CH3COOH，CAS：64-19-7）：优级纯。4.9甲苯（C6H5CH3，CAS：108-88-3）：优级纯。4.10氦气，纯度99.999%以上

5、。4.11衍生试剂：双（三甲基硅烷基）氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）=99：1，-20℃以下冷冻保存。4.122mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）18mL，用水定容至100mL，摇匀。4.1330mmol/L盐酸：用水稀释适量盐酸（4.4）并定容。4.140.2mol/L乙酸钠缓冲溶液：按实际使用量称取适量乙酸钠（4.7）溶于水中后定容。4.15乙酸乙酯-异丙醇溶液：乙酸乙酯（4.2）：异丙醇（4.3）=5：1。4.165%氨化甲醇：准确量取5mL氨水（4.5），用甲醇（4.1）定容至100mL。1DB

6、22/T1826—20134.17非诺特罗标准储备液：准确称取50mg非诺特罗标准物质于50mL棕色容量瓶，用甲醇（4.1）溶解并定容，该溶液浓度为1g/L。置于4℃冰箱中保存，有效期6个月。4.18非诺特罗标准使用液：将标准储备液用甲醇（4.1）配制成0.5本标准仅供内部使用不得翻印mg/L的非诺特罗标准使用液，现用现配。4.19克伦特罗内标标准储备液：准确称取50mg克伦特罗标准物质于50mL棕色容量瓶，用甲醇（4.1）溶解并定容，该溶液浓度为1g/L。置于4℃冰箱中保存，有效期6个月。4.20克伦特罗内标标准使用液：

7、将标准储备液用甲醇（4.1）配制成2.0mg/L的标准使用液，现用现配。5仪器和设备5.1单四极杆气相色谱-质谱联用仪，配EI源。5.2具塞聚四氟乙烯离心管：50mL。5.3涡旋混合器。5.4恒温箱，控温精度±2℃。5.5离心机。5.6电子天平，感量0.0001g。5.7氮吹仪。5.8超声波清洗仪。5.9250mL鸡心瓶。本标准仅供内部使用不得翻印5.10SCX小柱：SepPak小柱，500mg，3mL。6采样选取有代表性饲料样品至少500g，四分法缩减到100g，粉碎，全部通过0.42mm试验筛，混匀，装入密闭容器中，避

8、光保存，备用。7分析步骤7.1提取称取5g（精确至0.01g）混匀样品于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入乙酸钠缓冲溶液（4.14）20mL，用2mol/L盐酸（4.4）调节pH值至5.2，添加50μL2.0mg/L克伦特罗内标，涡旋3min，超声30min，于离心机5000r/min离心5min。上