液态法白酒_固态法白酒和固液法白酒的总酯与色谱总酯量的差异分析

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1、第41卷第3期酿酒Vol.41.№.32013年5月LIQUORMAKINGMay，2014文章编号:1002-8110（2014）03-0096-03液态法白酒、固态法白酒和固液法白酒的总酯与色谱总酯量的差异分析宁明理，刘建芝，刘维义,沙均响，赵静（河北三井酒业股份有限公司，河北沧州062150）摘要:固态法白酒、液态法白酒、固液法白酒总酯与气相色谱分析数据单酯总和存在一定的差异，其原因主要由总酯的表示方法造成的。关键词：总酯；单酯总和；差异中图分类号：TS262.3；TS207.3文献标识码：BAnalysistheDifferenceofTotalEsterandtheAmountof

2、LiquidChromatographyonLiquidSolid-liquidandSolidFermentationNINGMing-Li,LIUJian-ZHi,LIUWei-Yi,SHAJun-Xiang,ZHOJing（HebeiSanjingLiquorCo.Ltd.,Cangzhou062150,China)Abstract:ThetotleestersofLiquorbysolidfermentation,liquidfermentationliquor,solid-liquidfermentationhasdifferencewiththeestersbygaschroma

3、tographydata.Itsreasonismainlycomposedoftotalesterrepresentationcaused.Keywords:totalester；estersum；difference在白酒常规检验中，我们在检测总酯含量的时1.2.4酸式滴定管：25mL或50mL候，发现了一个问题，就是色谱分析总酯含量与皂1.3试剂和溶液化法检测总酯含量，数量上存在一定的差异，造成1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按了理化数据和色谱数据的不对称，很多人感到不知GB/T601配制与标定。所措。问题到底出在哪里呢？近期我们对固态法浓1.3.2

4、氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]：按香白酒、液态法浓香白酒和固液法浓香白酒进行了GB/T601配制。[1]检测对比，现将我们的分析结果介绍一下，以期和1.3.3硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)=0.1mol/L]：按同仁们共同研究，共同提高。GB/T601配制与标定。7[2]1白酒中总酯的测定方法，GB/T10345-2001.3.4乙醇（无酯）溶液[40%(体积分数)]：量取95%乙1.1原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入醇600mL于1000mL回流瓶中，加氢氧化钠标准溶一定量的碱，加热回流使酯类皂化，通过消耗碱的液5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重

5、蒸，量计算出总酯的含量。再配成40%（体积分数）乙醇溶液。1.2仪器1.3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。1.2.1全玻璃蒸馏器：500mL1.4分析步骤1.2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL（冷吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴凝管不短于45cm）酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红1.2.3碱式滴定管：25mL或50mL色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的收稿日期：2013-12-23毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧作者简介：宁明理(1974-)，男，河北三井酒业股份有限公司技术总监，化钠标准滴定溶液25

6、.0mL（若样品总酯含量高时，国家注册高级品酒师。96第三期宁明理，等：液态法白酒、固态法白酒和固液法白酒的总酯与色谱总酯量的差异分析2014可加入50.0mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠），装行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回2.2仪器和器材流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液进2.2.1气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器（FID）行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消2.2.2色谱柱：毛细管色谱柱（柱长50m，内径耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）0.25mm，膜厚0.25μm）溶液50mL，按上

7、述方法同样操作做空白试验，记录2.2.3微量注射器：1μL消耗硫酸标准滴定溶液的体积。2.3试剂和溶液1.5结果计算2.3.1乙醇溶液〔60%体积分数〕：用四无乙醇加蒸馏样品中的总酯含量按下式计算。水配制。X=c×（V0-V1）×882.3.2内标：乙酸正戊酯溶液〔2%体积分数〕和2-乙50.0基正丁酸溶液〔2%体积分数〕的混合溶液：吸取乙酸式中：正戊酯（色谱纯）2.00mL和2-乙基正丁酸（色谱纯）X———