蛋壳中钙镁含量的测定

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1、1前言21世纪人们的生活水平不断提高,鸡蛋在生活中的需求不断增加,但是大量鸡蛋壳被当作废品丢弃,不仅浪费资源而且污染环境。近年来鸡蛋壳的综合利用逐渐受到视[1],对蛋壳的有效利用既增加了一些行业的经济效益,又对环境起到了保护作用。蛋壳内碳酸钙的含量在90%以上,是钙良好的来源,而钙对人体有不可替代的生理功能,但蛋壳中的钙以碳酸钙形式存在,不易被人体吸收,因此需要将其制备成其他形式的物质易于人体吸收。鸡蛋壳还是一种天然固硫剂,可在煤燃烧过程中起到脱硫效果[2]。蛋壳中还有少量溶菌酶,溶菌酶已被用于抑菌剂、抗菌剂及食品防腐剂等,在大量廉价蛋壳中提

2、取溶酶菌效益相当可观。人体中的钙元素主要以晶体的形式存在于骨骼和牙齿中。现代医学研究证明,缺钙会造成人体生理障碍,进而引发一系列严重疾病。根据2002年“中国居民营养与健康”调查报告显示,我国人民钙缺乏状况仍然很严重,11居民钙的日摄入量为391毫克,仅相当于推荐摄入量的41%。仅仅依靠日常饮食,很难达到医生建议的钙摄入量。因此,开发营养度高,吸收率好的钙营养强化剂是目前研究的重点。蛋壳占整个鸡蛋壳重量的10%~12%[3]。鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。其中钙(CaCO3)含量高达93%和9

3、5%。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。这些方法经过多次实验比较[4],其中配位滴定法所得的实验结果较稳定,精密度高,能得出较为准确的实验数据。2内容摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。3关键词EDTA溶液、鸡蛋壳、钙、镁、铁，指示剂4实验目的4.1进一步巩固掌握配位滴定分析

4、的方法与原理。4.2进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。114.3学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。4.4训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。4.5进一步学习分光光度计的用法。5实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变

5、化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。当pH=12时Mg2++2OH-=Mg(OH)2Ca2++Y4-=CaY2-而PH=10时Ca2++HY3-=CaY2-+H+Mg2++HY3-=MgY2-+H+11滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+，Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾

6、钠予以掩蔽。6实验仪器与药品仪器:分光光度计,分析天平，台秤，锥形瓶（250mL，3个），酸式滴定管（50.00mL），移液管（10.00mL25.00mL），容量瓶（100mL，250mL），量筒，硬质玻璃瓶，烧杯（100mL，250mL），表面皿，酒精灯。药品:基准试剂CaCO3,pH=10的NH4Cl—NH3·H2O缓冲溶液,6mol·L-1HCl溶液,1∶2三乙醇胺水溶液,10%NaOH溶液,钙指示剂,铬黑T指示剂。7实验步骤7.1DETA标准溶液浓度的标定-以CaCO3为基准物质：分析天平上准确称取CaCO30.10～0.12g（称

7、取至0.1mg）置于100mL烧杯中，加入适量纯水（约15mL），盖上表面皿，从烧杯嘴缓慢地滴加6mol·L-1的HCl溶液至CaCO3完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min,冷却后，将溶液定量转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。用25.00mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入2.5mL10%NaOH溶液和绿豆大小的钙指示剂，摇均匀后，用EDTA11溶液滴定到溶液由红色变为纯蓝色，即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次，根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA标准溶液的准确浓度。要求相

8、对相差不超过0.5%，消耗体积的极差小于0.04mL。7.2钙和镁总量的测定准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入10mL