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1、ICP-OES法同时测定L-半胱氨酸盐酸盐产品中的7种杂质元素鯉规盤陈浩云肖历药集团化学试剂有限公司研宂丫电感耦合等离子原子发射光谱仪法（ICP-OES）测定L-半胱氨酸盐酸盐中的7种柴质元素（Ca、Co、Fe、K、Mg、Na、Zn）的方法，确定了最佳分析谱线以及仪器的工作条件，分析了过程中存在的干扰。所用实验方法的加标回收率为98.16%l04.4%，测得杂质浓度值的标准偏差RSD〈7%。因此，该方法不仅回收率高，同吋具有较低的检出限和较好的精密度。关键词：ICP-OES;L-半胱氨酸盐酸盐;干扰;郑琦（1974-）,
2、男，上海人，，高级工程师，从事化学试剂研究和质量管理。作芳，E-mail:lingfang@sinopharm.com。2017-01-16基金：国家科技支撑项目（2015BAK44B00）SimultaneousDeterminationof7ImpurityElementsinL-CysteineHydrochloridewithICP-OESZHENGQiFANGChengLINGFangCHENHao-yunXIAOLiSinopharmChemicalReagentCo.,Ltd.:Abstract：Thisw
3、orkhasinvestigatedthedeterminationmethodoftheimpurities(Ca,Co,Fe,K,Mg,Na,Zn)inL-cysteinehydrochlorideviaICP-OES.Thebestspectrallines,workingconditions,interferenceexistingintheprocesshasbeenelucidated.Theexperimentalrecoveryrateofthismethodis98.16%104.4%,andthere
4、lativestandarddeviationoftheconcentrationfortheimpuritywaslessthan7%.Therefore,therecoveryrateishigh,anddetectionlimitandprecisionisfine.Keyword：ICP-OES;L-Cysteinehydrochloride;interference;Received：2017-01-16电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）以其优良的性能成为化学领域中重要的分析手段，ICP-OES具有同时快
5、速分析多元素的优点，这是其他元素分析仪器无法比拟的111。用TCP-OES方法分析样品时，主要的影响因素有物理干扰、化学干扰、光谱干扰和棊体干扰m。其屮，主要的棊体影响因素为共存易电离元素干扰和无机酸的基体干扰，分析过程中基体干扰无法避免，并且各干扰因素不会独立存在，基体干扰表现出来的是各类因素综合在一起的干扰结果H1。在化学分析领域，提高仪器检测灵敏度，达到更低的检出限和实现更好的稳定性具有重要的意义。L-半胱氨酸盐酸盐（L-Cystcinchydrochloride）是一种重要的有机化工屮间体，被广泛用于生物化学、医
6、药、食品及化妆品等行业［5,6］。近年来，国内外对L-半胱氨酸盐酸盐的需求量逐年增加，对其纯度的要求也越来越高，因此对所含杂质的分析越来越重要。木文利用ICP-OES研宄了L-半胱氨酸盐酸盐化合物屮7种杂质元素的干扰情况，建立了合理的模型，有效校正了光谱干扰。1实验部分1.1主要仪器与试剂iCAP7400Duo型电感耦合等离子体光谱仪（美国ThermoFisher公司）。L-半胱氨酸盐酸盐（生化试剂，国药集团化学试剂有限公司）：混标溶液（100g/mL,国家有色金属及电子材料分析测试屮心）；盐酸（CMOS纯，德国Merc
7、k公司）；实验用水为18.2MQ/cm超纯水。1.2仪器工作条件功率:1150W;泵速:50r/min;辅助气流量:0.5L/min;雾化器流量:0.7L/min;平均测定次数:3次;测定时冲洗时间:30s;曝光时间:20s。1.3样品的制备称取5gL-半胱氨酸盐酸盐样品置于100mL容量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀，各取20mL分别置于4个100mL容量瓶中定容至刻度，摇匀待测。2结果与讨论2.1分析谱线的选择取L-半胱氨酸盐酸盐样品溶液，加入各待测元素标准液，使其质量浓度均为100ug/L,作为测试液。在选定的仪器条件
8、不测试该溶液，观察各杂质元素谱线情况。实验结果表明，背景质量浓度较小、灵敏度较高的谱线几乎不存在光谱干扰现象［7］，木实验选择的各元素谱线如表1所示。表1元素及其分析线Tab.1Elementsandtheiranalysislines下载原表2.2仪器工作条件优化ICP工作参数包括高频发生器功率、载气和辅助气流量等
