发泡caco3杜仲胶形状记忆复合材料的制备与表征

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1、发泡CaC03/杜仲胶形状记忆复合材料的制备与表征»辛振祥青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室天然杜仲胶的反式有序性结构使其具有较强的结晶能力，交联程度较低时可用作形状记忆材料。本文以热膨胀物理微球Expancel920DU40为发泡剂制备了发泡CaCO3/杜仲胶(EUG)形状记忆复合材料，采用SEM、FTIR、DSC、DMA和万能材料试验机等对Expancel920DU40的组分及受热膨胀特性和不同交联程度的CaCO3/EUG形状记忆复合材料的结晶熔融行为、微观形貌、形状记忆行为及力学性能进行/表征。结果表明，Expancel920DU40的外壳为丙烯腈均聚物或与

2、其他单体的共聚物，内部为液态烷烃;CaCO3/EUG形状记忆复合材料的力学性能与其交联程度与发泡程度有关;随着交联程度的增加杜仲胶的结晶和熔融温度降低,形变率、形状固定率和形状回复率均降低，当硫黄用量为0.8g时形状记忆性能最佳;调控交联程度可以获得具备不同形状记忆能力的CaC03/EUG形状记忆复合材料。关键词：杜仲胶;交联程度;形状记忆;形变率;形状固定率;形状回复率;与形状记忆合金(SMAs)和形状记忆陶瓷(SMCs)等相比形状记忆高分子材料具有刺激响应方式多样、形变大、力学性能可控、质轻价廉、可降解等诸多优点，在航空航天、生物医学和智能传感器等领域应用前景广泛［5

3、-7］，因此形状记忆高分子材料近年来备受关注。杜仲胶（EUG）与天然橡胶（NR）化学组成相同，两者互为同分异构体，反式有序的分子结构赋予杜仲胶较强的结晶能力，同时含有双键的分子链可以被交联［8-10］。当交联程度较低时，杜仲胶可以用作形状记忆材料，其中交联网络作为固定相用以保持初始形状，晶区作为可逆相实现临时形状的固定与回复［11，12］。长久以来，研宄者对杜仲胶形状记忆性能的研宄主要括杜仲胶基形状记忆材料的制备及对艿形状记忆行为的描述;近年随着形状记忆高分材料研宄的深入，Tsujimoto和Tsukada等制备了杜仲胶基复合材料，对其形状记忆行为进行表征的同时初步讨论了

4、形状记忆机制夏琳等采用物理共混的方式制备了杜仲胶/聚乙烯三级形状记忆材料，并研宄了交联网络和晶区对其多重形状记忆行为的影响［15,16］。然而纵观国内外，有关杜仲胶基发泡形状记忆材料的研宄鲜有报道，本研宄以热膨胀物理微球作为发泡剂制备了CaC03/发泡杜仲胶形状记忆复合材料并探讨了交联结构对其形状记忆行为的影响。1实验材料及方法1.1原料杜仲胶:湖南湘两老爹生物有限公司提供，为3.9X10,多分散性分布指数PDI为2.7;热膨胀物理微球Expancel920DU40:荷兰Akozonobel公司提供;防老剂N-异丙基-N’-苯基对苯二胺（4010NA）92%:梯希爱化成工

5、业发展有限公司；促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CZ）:上海成锦化工有限公司；S、ZnO:亚特曼化工有限公司；其它试剂市雋。上述试剂均直接使用。1.2试样制备150°C下热膨胀物理微球Expancel920DU40受热膨胀8min后，压片用于红外光谱测试;置于样品台并喷金用于扫描电镜观察形貌。利用双辊开炼机在温度为85°C下使杜仲胶塑化均匀后，按照小料（Zn0、硬脂酸、CZ、Expancel920DU40、4010NA）＞填料CaC03、硫黄的加料顺序依次加入，待混炼均匀后，最小辊距薄通6次后下片，实验配方见表1。硫化温度为150°C，硫化吋间为te90,硫化压力

6、为15MPa;冷压压力为15MPa,冷压时间为8min。表1不同硫黄用量的发泡CaC03/EUG形状记忆复合材料的实验配方Table1FormulationsoffoamedCaC03/EUGshapememorycompositeswithdifferentamountofsulfur1.3表征与测试红外光谱(FTIR)表征热膨胀物理微球Expancel920DU40的组成:采用美国Bruke公同的Vertex70型红外光谱仪透射模式测试膨胀前后的Expancel920DU40微球，分析其组分。扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌:采用口本电子公司的JSM-6700型场

7、发射扫描电子显微镜观察膨胀后热膨胀物理微球Expanccl920DU40的形貌和硫化后试样淬断面内泡孔形貌。发泡孔隙率(Foamporosity)用以定量表征发泡CaCO3/EUG形状记忆复合材料的发泡程度的大小，计算方法依照下式：其中：P：未发泡试样的密度，P2为发泡试样的密度。差示扫描量热仪(DSC)测试发泡CaC03/EUG形状记忆复合材料的结晶熔融行为，采用美国TA公司的Q200型差示扫描量热仪，N2氛围，气流速率10mL/niin,测试温度范围为-2(Tl00°C,升温速率10°C/miiKEUG的相对结晶度参照下式