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1、采样罐采样预冷浓缩气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物第25卷,第3期2008年5月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryVo1.25.NO.3May,2008采样罐采样预冷浓缩气相色谱一质谱法测定环境空气中挥发性有机物李振国①(大连市环境监测中心分析室辽宁省大连市沙河口区连山街58号116023)摘要本文采用采样罐采样预冷浓缩气相色谱一质谱法测定环境空气中挥发性有机物?气相色谱_质谱法关键词预冷浓缩,挥发性有机物.气相色谱一质谱法.中图分类号:0657.63文献标识码:B
2、文章编号:1004—8138(2008)03—0409—031前言本文参照U.S.EPA(美国环境保护局)分析方法TO15n],测定环境空气中不溶或微溶于水的挥发性有机化合物.2方法原理用经特殊处理的不锈钢罐采集空气样品.然后用预浓缩器进行样品预冷浓缩和除去水(25_C湿度70时1升气体中含大约18I水)和二氧化碳后,快速注入色谱柱.样品经色谱分离后由质谱检测.这个方法用于将环境空气采入气罐中分析.然而,在某些情况下,在气罐中的气体混合物组分将发生改变以至于不能代表被采集的样品.例如样品在低湿条件下某些VOCs将在气罐壁上而损
3、失掉,假如湿度高一些则不会损失.假如气罐被加压,高湿度的样品中的水被浓缩可能导致水溶性化合物损失.因为气罐表面面积有限,所有的气体都争可提供的活性点.因此不能确定绝对存储稳定期限.幸运的是在正常采集环境空气的使用条件下,即使储存30天罐中的大多数VOCs都接近它们原始的浓度.一种称之为微型吹扫捕集的三级浓缩技术应用于分析空气中的非极性挥发性有机物.类似于分析水中挥发性有机物的吹扫捕集,仅在规模上小一些.从罐中取出已知体积的气体样品,样品在第一级冷阱中(内装玻璃微球,一150至一17o'c)冷凝浓缩,之后冷阱被加热到10—20_
4、C(取样过程中样品中的一部分水蒸气先变冰后变成水),保持此温度同时通入高纯氦气.将其中的有机物传递到第二级冷阱(内装Tenax填料)中.此时第二级冷阱温度为一30至一40~C.用氦气将VOCs从第一级冷阱中吹到第二级冷阱中,并且携带的水分不足o.5I.此氦气也将CO.,0.等从二级冷阱中吹出.之后,为了迅速将VOC注入分析柱中,第二级冷阱被加热至180C并反吹将其中捕集的VOCs进一步聚焦到第三级冷阱(一个小体积低温捕集管一17o~c)中.再将第三级冷阱加热,载气将其带入气相色谱柱分离.即可将VOCs解析到分析柱中进行分析.①
5、联系人,手机:(o)1394Z869210;E—mail:Izhg1999@163.corn作者简介:李振国(1972～),男,辽宁省葫芦岛市人,工程师,主要从事实验室有机化合物的分析工作.收稿日期:2008—01—1o;接受日期:2008—02—06光谱实验室第25卷3实验部分3.1仪器和设备GC6890N气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);MSD5973I质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);HP一1毛细管柱(美国安捷伦科技有限公司):50m×0.32mm,1.05bLm膜厚;7100A预浓缩仪(美国Entech公司,配美国
6、Entech公司7016CA自动进样器);4600A气体动态稀释仪(美国Entech公司);3100A气罐清洗仪(美国Entech公司);气罐(美国Restek公司6升Silcocan,配微孔过滤采样头或定时采样头).3.2分析步骤Ⅲ3.2.1气相色谱条件色谱条件必须使苯和四氯化碳达到基线分离;进样口温度:150℃;传输线温度:150~C;升温程序:一50~C(2min)—一8℃/min—一2OO℃(保持直到所有目标化合物流出)柱流量:1.5mI/min;气相色谱与预浓缩仪连接方式:将气相色谱毛细柱的一端接人气体浓缩器的入口.
7、3.2.2质谱条件扫描范围:35--300amu;扫描速度:0.6--1s/scan;离子源:EI源;离子化能量:70eV;电子倍增器电压:与调谐电压一致;接口温度:28O~C.3.2.3预浓缩仪操作条件阀温:100~C捕获流速:10mI/min传输线温度:100~C捕获体积:40mI加热线温度:100~C模块2内标冲洗时间:5s.冷阱温度:一30~C捕获流速:100m[/min解析温度:180C模块1解析时间:3.5rain冷阱温度:--15ooc烘烤温度:19oC预热温度:lo~C烘烤时间:5min解析温度:10~C模块3
8、烘烤温度:150rC冷阱温度:一160~C烘烤时间:12min解析时间:2min模块到模块2烘烤时间:4min3.2.4样品采集及分析气体样品被采人经过特殊处理的钝化不锈钢气罐中.在气罐清洗仪上预先清洁好采样罐(装过高浓度样品的采样罐,用湿零空气加压并保持至少12h后用GC—
