定量测定方法的不精密度性能评估

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1、定量测量方法的不精密度性能评估方案1.适用范围参照EP5A2（EvaluationofPrecisionPerformanceofQuantitativeMeasurementMethods;ApprovedGuideline—SecondEdition），本方案给出了本次临床验证对定量测量方法的精密度性能进行系统评估的方法。2.实验操作2.1.质控血清样品的制备复溶两个浓度水平的质控血清，血清量足够实验评价用。分装于1mlEppendorf管里，-20℃贮存。每次实验前1小时取出，置于室温，待其融化。反复倒置Eppendorf管后，将质控血清吸出，加入到样品杯

2、中，进行测定。2.2.测定系统测定系统由中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化分析仪HITACHI机器，或中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化分析仪OLYMPUSAU机器组成。2.3.系统的质量控制在正式评价实验之前，使操作人员熟悉方案操作及试剂的操作，整个系统在质量控制内。2.4.操作2.4.1.批内不精密度评价的操作对两个浓度水平血清样品进行测定，连续测定21次。计算测定值的平均值（）和标准差（S批内）。按以下公式计算变异系数(CV批内)，应CV批内≤10%。在CV批内≤10%得到满足的条件下，再进行2.4.2的操作。2.4.2.室内不精密度评价的操作

3、选择两个浓度水平的质控血清，每天测定两批（run），一批平行测定两次(replicate)，持续20天（day），实验结束时，每个浓度水平，应收集80个数据。进行数据处理，进行以下计算步骤。3.收集数据每个浓度水平收集到足够有效数据(至少为80个数据)。除补充由于质控失控而增加的测试外，应在进行数据分析前，检查数据中有无由于偶然差错引起的离群值(outlier)，可用下述剔除值的标准：从实施段已收集的40对均值的数据计算出总均值和标准差，出现下列任何一种情况都可认为是离群值：1)任何一对均值和总均值的差超过4倍标准差；2)任何一对中二个结果的绝对差值超过4倍标准

4、差。离群值不用于精密度的计算。在剔除后应再增加检验次数，以保证至少有40批次，80个数据进行计算。任何一次实验的剔除值不能超过总测量数的2.5%。当超过时，应怀疑是否为方法不稳定或操作者不熟悉所致。此时应不用此次试验数据，重新开始新的试验。必须保留任何剔除者和室内质控失控的记录。4.数据处理收集到符合要求的数据后，按照下面步骤，依次进行计算。中生北控生物科技股份有限公司不精密度评价方案4.1.计算批内标准偏差Sr：批内标准偏差I：总的天数（20天）j：日内的批数（1或2）Xij1：第i天批次j第一次平行测值Xij2：第i天批次j第二次平行测值4.2.计算批内平均

5、值的标准偏差AI：总的天数（20天）：第i天第一批两次平行测试的平均值：第i天第二批两次平行测试的平均值4.3.计算每日平均值的标准偏差BI：总的天数（20天）：第i天所有结果的平均值：所有结果的平均值4.4.计算日间标准偏差4.5.计算批间标准偏差4.6.计算室内标准偏差4.7.1＋ST的自由度，T值的计算批内平均值方差批间平均值方差日间平均值方差中生北控生物科技股份有限公司不精密度评价方案4.8.1＋Sr的自由度，R值的计算20天实验，每天两批4.9.计算重复性的卡方值：实测的批内方差：声明的批内方差4.10.计算室内不精密度的卡方值：实测的室内方差：声明的

6、室内方差对以上公式中出现的符合进行说明，如下表所示：符号含义说明A批内平均值的标准偏差（standarddeviationoftherunmeans）B每日平均值的标准偏差（standarddeviationofthedailymeans）卡方检验（Chi-squarestatisticfortestingmanufacturers’claims）I总的天数（20天）（totalnumberofdays(generally20)）j日内的批数（1或2）（numberofrunswithin-day(generally2)）MD日间平均值方差（meansquare

7、fordays）ME批内平均值方差（meansquareforwithin-run(error)）MR批间平均值方差（meansquareforruns）R批次总数（1＋S2r的自由度）（totalnumberofruns(1+degreesoffreedomforS2r)）Sdd日间标准偏差（estimateofbetween-daystandarddeviation）Sr批内标准偏差（estimateofrepeatabilitystandarddeviation(within-runprecision)）Srr批间标准偏差（estimateofbetwee

8、n-runstandar