gb 13258-91 工业五硫化二磷

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1、中华人民共和国国家标准GB13258一91工业五硫化二磷Technicalphosphoruspeatasulfide1主肺内容与适用范围本标准规定了工业五硫化二磷的技术要求、试脸方法、检验规则以及标志、包装、运翰、贮存和安全要求。本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生素等。分子式:P,S,o相对分子质量;444.495{1987年国际原子量)2弓}用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂

2、试验方法中所用制剂及制品的制备GB6003试验筛3技术要求工业五硫化二磷应符合表1所规定的要求:表1指标指标名称优级品一级品合格品外观;粉状品黄色黄至黄绿色黄绿至灰黄色片状品黄色黄至黄绿色暗黄至深绿色磷含量(以P计)，%27.6-28.227.3-28.326.7-28.6硫含量(以5计)，%71.7-72.371.0--72.570.0-73.0终熔点℃葵2了石274273熔距，℃蕊233升华后残余物，%成0.250400.60铁含童(以Fe计)，%心0.0040，0T国家技术监督局1991一11一09批准1992一10-01实施GB13258一91续表1指标指标

3、名称优级品一级品合格品醉试验二乙基二硫代磷酸得率，纬)858585二异丁基二硫代磷酸得率，%妻959290粒度或片厚:粉状品:850dam标准筛筛余物，写落z2z片状品片摩,mm越0.50.50.54试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1五硫化二确的外观通过目测试样的颜色来决定。4.2礴含f的测定皿f法(仲裁法)4.2.1方法提要试样用过氧化氢一氨水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与喳钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸哇琳沉淀。过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1盐酸(GB622);4.2-2.

4、2硝酸(GB626):1+1溶液;4.2.2.3氨水(GB631):1+2溶液，使用时现配;4.22.4过氧化氢(GB6684):1+5溶液，使用时现配;4.2-2.5哇铝柠酮试剂:a.称取70g钥酸钠(NaIM00,·2H}O.HG3-1087)溶解于150mL水中，制得溶液a。b.称取60g柠檬酸(GB9855)溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中，冷却，制得溶液b.c.在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加人到溶液b中，制得溶液C,d.量取5mL喳琳试剂，加入到35mL浓硝酸和100ML水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下缓慢地加到溶液c中，放置24h，过滤，滤液

5、中加入280mL丙酮(GB686)，用水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶中，避光、避热。4.2.3仪器和设备4.2.3.1电热千燥箱;4.2.3.2玻璃滤器:滤板孔径5^15lem,4.2.4分析步骤称取。.4^0.6g试样，称准至0.0002g，迅速置于干燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100ml，过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混合液，盖上瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置1^-3h,煮沸15min后，加入30mL盐酸，再煮沸25min,冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，干过滤，弃去

6、最初部分滤液，所得滤液即为供以后分析用的滤液A,榕卜休步骤同时制备空白滤液B,用移液管吸取10mL滤液A，置于400mL高型烧杯中，加入10mL硝酸溶液、50mL水.加热至GB13258一91沸加入35ml,喳铝柠酮试剂(4.2.2.5)，盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。用预先干燥至恒重(称准至。.0002g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次(每次用水约25ml,)，将沉淀完全移人玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约125-150mL,将玻璃滤器连同沉淀置于180-C电热干燥箱内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称

7、量。在进行上述测定的同时，用移液管吸取10mL空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。J卫﹃电5分析结果的表述磷(P)含量X，以质量百分数表示，按式(1)计算:(m,一m,)X0.01400X250X又100mX10(m,一m,)X0.01400X2500⋯⋯。..⋯。·..·..·.⋯⋯(1)刀赶式J曰.阴，一磷钥酸唆琳沉淀的质量，g;阴:—空白试验所得磷钥酸唆琳沉淀的质量，9;，—试样质量，9;0.01400-磷铂酸唆琳换算为磷的系数。4.2.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.2%04.3磷含f的测定分光