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《gb 8208-1987 煤中镓的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC;;}煤中稼的测定方法GB8208一87Determinationofgalliumincoals本标准适用:J=褐煤、烟煤和无烟煤中稼的测定。方法要点:将分析煤样灰化后用硫酸、盐酸、氢氟酸混合酸分解并制成6mol/L盐酸溶液:或将煤灰用碱熔融，盐酸酸化，蒸干使硅酸脱水并制成6mot/L盐酸溶液。然后往上述溶液中加入泛氛化钦溶，液，使铁(1l),佗(11).锑(”等还原成低价以除去干扰·再加入罗丹明B溶液，使其与抓稼酸生成带色络合物，用苯乙醚萃取。然后进行比色测定。1试剂1.1水:蒸馏水。1.2硫酸(GB625-77):化学纯，
2、(1+1)溶液。1.3盐酸(GB622-77):化学纯，a(HCI)=6mot/Lo1.4氢氟酸(GB620一77)化学纯1.5氢氧化钠(GB629-81)化学纯1.6乙醇(GB679--80):化学纯，95001.7二氯化钦溶液(HGB3122-59):分析纯。1.80.5%罗丹明13溶液:称取分析纯罗丹明B(HGB3509-62)0.5g溶于「00ml,6mol/L盐酸1.9苯乙醚混合溶剂:只份分析纯苯(GB690-77)与一份分析纯乙醚(HG3-1002---76)混合1.10稼标准溶液:称取纯金属稼0.1000g放在6mol/L盐酸中，低温加热使其
3、溶解。为了促进溶解，可放一根铂丝与稼接触。待完全溶解后，用6mol/L盐酸洗出铂丝，冷却后移入1L容量瓶中，并用6tmol/L盐酸稀释到刻度，摇匀。该溶液I_mL含稼100pg或称取光谱纯三氧化二稼0.1344g于烧杯中，加入6mol/L盐酸20-30mL，于水浴上加热至完全溶解后，取下冷却。用6mol/L盐酸洗入lL容量瓶中，以6mol/L盐酸稀释到刻度，摇匀。该溶液1mL含稼100ugo吸取上述溶液，分别用6mol/L盐酸配制成1mL含10ug稼和1ug稼的标准溶液。2仪器、设备2.1分析天平:感量0.1mgo2.2分光光度计:波长精度560士3nm,
4、2.3马弗炉:能控温到700'C,炉子后壁上部有直径2530mm的烟囱。2.4电热板:设有调温装置2.5灰皿:底面为45mmX22mm,仁口为55mmX25mm,高为14mm.2.6聚四氟乙烯增竭:容量30mL2.7银柑祸:容量30mL，带盖。中华人民共和国煤炭工业部1987一08一07批准1988-07-01实施GB8208一872.8容Ifs.瓶:弃fc,0川【2.9}i'}盖比色t苛容f;}25川2.10k,},怀容址250ml-3测定步骤3.1标准曲线的绘制取含。、I,2,3,4,5ug抹的标准溶液，分别注人25mL带盖比色管中，用6mol/L盐酸
5、稀释到10.0ml加入毛抓化钦溶液0.5mL,摇匀。放段5min后加人罗丹明B溶液2mL,摇匀。然后加人笨乙醚混合溶剂6.0mL萃取2而。静搜分层后用滤纸将比色管口和盖擦干净，并用干燥吸液管小心吸取有机萃取液，放入!cm厚的带盖比色槽中，以苯一乙醚溶剂作参比，在分光光度计上用波长560nm7则其吸光度。以吸光度为纵坐标，以稼量为横坐标，绘制标准曲线.川日视比色时.标准系列浩液的浓度问隔要求小些。显色手续同上。钧住曲线的绘}111或标准系列溶液的配制要与试样溶液的测定同时进行。3.2煤个h处5413.2.}煤徉灰化称取分析煤样}g(称准到0.2mg)平铺于灰
6、皿中，然后置于马弗炉中，半开炉门，经约30:从室温逐渐升温到550('.并在此温度下保温2h，然后再升至700'C左右，灰化2h以上.个无燃色klh粒比322灰的分解3.22.1l}}ti熔少:本方法用作仲载法将灰1111中的灰移入带盖银川竭中.加人少址乙畔将灰润湿，根据灰量酌情加入氢氧化钠2-4g然后将批锅送入马弗沪中.从室温逐渐升到650---700C,熔融16min。冷却钳祸，并将其放在250mL的带盖烧杯中，往琳鹅中加入乙醉1ML和沸水]00mL,待浸取完毕，用热水将增祸及其盖洗出。从烧杯嘴处徐徐加入盐酸10,L待熔融物全部济解后，将烧杯盖揭开并用
7、水冲洗。然后将烧杯置于低温电热板卜加热，使溶液蒸发。当盐类析出并略干涸时，用平头玻璃棒不断搅拌并研碎盐块，直到完全干调比稍冷，加入6'-l/1盐酸50.0mL并充分搅拌静置澄清，以备比色测定用32.2.2酸济法:将灰1111中的灰移入聚四氛乙烯琳招中，用少量水将灰润湿，加入硫酸U十1)溶液11.5mL,盐酸3mL,气抓酸5一7mL(随硅含址多少而增减)，把增祸放在低温电热板上加热，至氢氟酸被驱i后再适11提高温度.至e硫酸Mf白烟IL.,稍冷，加入6mol/L盐酸约SmL，加热使盐类基木溶解冷却后川6cool/L盐酸洗入50mL容垦瓶中定容，摇匀后静置，以
8、备比色测定用。3.3空门试!S0.按1`a'f'P.处fl1!尸妇
