反应型阻燃双组分聚氨酯胶粘剂的制备及性能

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1、第30卷第3期高分子材料科学与工程Vol．30，No．32014年3月POLYMEＲMATEＲIALSSCIENCEANDENGINEEＲINGMar．2014反应型阻燃双组分聚氨酯胶粘剂的制备及性能王晓青，贾云峰，孙超，李晓萌，罗运军(北京理工大学材料学院，北京100081)摘要:以聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯为主要原料，引入反应型阻燃剂二溴新戊二醇，采用半预聚物法制备了阻燃双组分聚氨酯胶粘剂。研究了不同聚醚多元醇对胶粘剂适用期、阻燃性能、力学性能和热性能的影响。结果表明，以聚丙二醇1000(PPG1000)、聚丙二醇2000(PPG2000)和聚四

2、氢呋喃二醇1000(PTMG1000)为原料制备的胶粘剂的氧指数分别为28.4、28.6和29.7。以PPG1000为原料制备的胶粘剂具有更大的拉伸强度，而以PTMG1000为原料制备的胶粘剂具有更长的适用期、更好的热稳定性和更低的玻璃化转变温度。关键词:阻燃;二溴新戊二醇;双组分聚氨酯胶粘剂;热性能中图分类号:TQ433．4+32文献标识码:A文章编号:1000-7555(2014)03-0149-04双组分聚氨酯胶粘剂是一种用途非常广泛的粘接材料。由于其分子链中含有氨基甲酸酯基和异氰酸酯基，而这2种基团又具有极性和化学活性强的特点，且分子间能形成

3、氢键，因此对很多材料如皮革、泡沫、玻璃、金属等有良好的化学粘接力［1，2］。双组分聚氨酯胶粘剂通常具有性能可调、粘合强度大、对被粘接面预处理要求宽松、粘接范围广等优点。制备聚氨酯胶粘剂的原料一般是多元醇、扩链剂和异氰酸酯等。多元醇是制备聚氨酯胶粘剂的主要原料，因其分子结构的不同其性能也各不相同。选用不同相对分子质量和不同分子结构的多元醇可合成不同使用性能的聚氨酯胶粘剂。目前双组分聚氨酯胶粘剂的研究主要集中在提高其固化速度、初粘性及粘接强度，减少气泡等方面。未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物，遇火会燃烧并产生大量有毒雾，因此为使聚氨酯胶粘剂在更广的范围内得到

4、应用，需研制阻燃性能优异的聚氨酯胶粘剂［3～6］。近年来虽然对聚氨酯胶粘剂的阻燃已有研究［7，8］，但有关多元醇对聚氨酯胶粘剂阻燃性能的影响尚未见报道。本文以不同聚醚多元醇为原料，通过在聚氨酯分子主链中引入阻燃基团，制备出阻燃聚氨酯胶粘剂;并研究了不同聚醚多元醇对聚氨酯胶粘剂的适用期、阻燃性能、力学性能，以及热性能的影响。1实验部分1．1主要原材料聚丙二醇1000(PPG1000):羟值99mg(KOH)/g;聚丙二醇2000(PPG2000):羟值59mg(KOH)/g，浙江传化股分有限公司;聚四氢呋喃二醇1000(PTMG1000):羟值108

5、.5mg(KOH)/g，山西省化工研究院;甲苯二异氰酸酯(TDI):纯度大于99．5%，北京西中化工厂;二溴新戊二醇(DBNPG):纯度大于98．5%;1，4-丁二醇(BDO):A．Ｒ．，天津市永大化学试剂;三羟甲基丙烷(TMP):A．Ｒ．，天津市光复精细化工。1．2双组分聚氨酯胶粘剂的制备1．2．1A组分的制备:将PPG1000、TDI、DBNPG按质量比3．3∶3．8∶1．0准确称量，加入到三口烧瓶中。快速搅拌，缓慢升温并控制在80℃，在N2保护下反应，反应至－NCO含量接近理论值(用二正丁胺法测试－NCO含量)，真空脱气0.5h，即得到聚异氰酸

6、酯预聚体，密封保存待用。1．2．2B组分的制备:称取PPG1000倒入烧杯中，并向其中加入DBNPG、扩链剂BDO和交联剂TMP。各组分质量比m(PPG1000)∶m(DBNPG)∶m(BDO)∶m(TMP)=8．3∶2．5∶1．0∶1.0。加热至80℃搅拌，分散均匀后得无色透明液体，即得B组分，密封贮存备用。收稿日期:2013-04-24通讯联系人:罗运军，主要从事功能高分子材料方向研究，E-mail:wangxq@bit．edu．cn1．2．3聚氨酯胶粘剂的制备:在室温下将A、B组分按质量比8∶5混合，此时体系的异氰酸酯指数Ｒ=1．1，阻燃剂的质

7、量百分数为15%。充分搅拌均匀，倒入模具，80℃抽真空到气泡消失或很少为止。将模具放入水培箱中，50℃恒温固化7d，得实验所需试样。采用上述制备方法，分别用PPG2000、PTMG1000为聚醚多元醇组分制备不同试样。1．3性能测试采用BrookfieldprogrammableDV-Π+Viscomete旋转黏度计对双组分聚氨酯胶粘剂黏度进行测定，以确定其适用期，按国标GB/T2794－1995测试。红外光谱采用Thermonicolet公司的8700系列傅里叶变换红外光谱仪进行测试。热失重(TG)采用梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司的TGAST

8、AＲsystem进行测试，扫描范围30℃～500℃，升温速率10℃/min，氮气流速40mL/min。差示扫