花生壳纳米纤维素的制备及其对淀粉膜性能的影响

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1、花生壳纳米纤维素的制备及其对淀粉膜性能的影响刘潇董海洲侯汉学(山东农业大学食品科学与工程学院，泰安271018)摘要以花生壳纤维素为原料，采用酸水解法制备花生壳纳米纤维素，对花生壳纳米纤维素的形貌，结晶结构及其对淀粉膜性能的影响进行研究。结果表明，花生壳纳米纤维素为棒状结构，长度为150nm左右，直径为10～15nm;X－射线衍射表明其仍具有纤维素的晶型，结晶度有所提高;添加花生壳纳米纤维素可以有效提高氧化酯化木薯淀粉膜的拉伸强度、水溶时间和热稳定性，降低水蒸气透过系数，添加6%花生壳纳米纤维素制备的复合膜结构紧密、光滑平整。关键词花生壳纳米纤维素酸水解氧化酯化木薯淀粉

2、膜性能中图分类号:TS209文献标识码:A文章编号:1003－0174(2015)01－0112－05花生壳作为花生加工的废弃物，大多用于饲料或焚烧，造成极大浪费。而花生壳含有大量的纤维素，是良好的天然纤维素原料［1］。利用花生壳生产纳米纤维素，不仅可以创造较高的经济价值，还能够为花生壳的综合利用开发一条高效利用的途径。纳米纤维素是指有一维空间尺寸为纳米级别的微晶纤维素［2］。与纤维素相比，其不但具有纤维素的基本结构与性能，而且还具有纳米颗粒的特性，如极大的比表面积和活性，极高的强度和模量，张应力比纤维素有指数级的增加［3］，是一种生物高聚物增强材料。目前，国内外对花生

3、壳纳米纤维素制备及其对氧化酯化木薯淀粉性能的研究鲜见报道。因此，本研究以酸水解法制备花生壳纳米纤维素，氧化酯化木薯淀粉为成膜基材，研究花生壳纳米纤维素的形貌，结晶结构及其对氧化酯化木薯淀粉膜各项性能的影响，旨在对花生壳纳米纤维素对淀粉膜的应用提供参考，拓宽花生壳纳米纤维素的应用范围。1．2主要仪器设备TA－XT2i型质构仪:英国StableMicroSystem公司;PEＲMETMW3/030水蒸气透过率测试仪:济南兰光机电技术有限公司;HH－2数显恒温水浴锅:江苏金坛市荣华仪器制造有限公司;101A－1型电热鼓风干燥箱:黄骅市卸甲综合电器厂;AY220电子分析天平:日

4、本岛津公司;IKAT18高速分散机:德国IKA;Tecnai20U－TWIN透射电镜:荷兰飞利浦公司;D8ADVANCE型X－射线衍射仪:德国BＲUKEＲ－AXS有限公司;200PC差示量热扫描仪:耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司;Sirion200扫描电子显微镜:美国FEI公司。1．3试验方法1．3．1花生壳纳米纤维素的制备准确称量5．00g花生壳纤维素(200目)置于烧杯中，加入100mL质量分数为64%的硫酸，置于50℃的恒温水域中，并用磁力搅拌器不断搅拌，反应30min加入10倍去离子水稀释结束反应。8000r/min离心10min，去除上清液以除去酸，重复离心

5、数次直至上层液变浑浊，将上层浑浊的悬浮液置于透析袋，用去离子水透析数天直至透析液pH值为中性［4］，随后在冰水浴中超声处理20min，真空冷冻干燥48h得到花生壳纳米纤维素粉末。1．3．2花生壳纳米纤维素的微观形态将纳米纤维素悬浮液(1%)，用移液枪吸取适量样液滴在铜网上，室温下晾干，用透射电镜观察其微观形态和粒径大小，加速电压为100kV。1．3．3X－射线衍射通过X－射线衍射观察花生壳纤维素和花生壳1材料与方法1．1主要材料氧化酯化木薯淀粉:诸城兴贸玉米开发有限公司;甘油(食用级):天津市凯通化学试剂有限公司;花生壳纤维素:实验室自制;透析袋:北京索莱宝科技有限公司

6、。收稿日期:2013－10－08作者简介:刘潇，男，1988年出生，硕士，食品科学通讯作者:董海洲，男，1957年出生，教授，粮油加工113第30卷第1期刘潇等花生壳纳米纤维素的制备及其对淀粉膜性能的影响纳米纤维素的结晶结构。取适量干燥后样品，放入X－射线衍射槽内，样品测试衍射角2θ范围为5～40°，测试速率为0．02°/s。结晶度测试按下式计算［5］:1．3．7膜的热稳定性采用差示扫描量热法(DSC)［10］，样品在湿度53%的环境中存放48h，取5～10mg样品于铝盒中压片，以空铝盒作为对照。在N流速20mL/min、升2，起始温度为－50℃，终温为温速率10240

7、℃。℃/minI002－IamCrI=×100I0021．3．8膜水溶性的测定将膜裁剪成5cm×7cm的样品，置于80℃的热水中，用磁力搅拌器搅拌，直至样品全部溶解，记录所需要的时间［11］。1．3．9扫描电镜分析利用FEISirion200SEM电子显微镜观察膜表面的微观结构形貌，扫描前对膜表面进行喷金处理，加速电压为10kV。1．4数据分析采用Origin8．0做出X－射线衍射图，SPSS18．0对试验数据进行分析处理。式中:CrI为结晶度;I002为2θ=22．8°衍射峰强度;Iam为2θ=18°衍射峰强度。膜制备1．3．4准确称取