玻璃量器校准操作规程

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时间:2017-10-06

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1、玻璃量器校准标准操作规程1.目的Purpose:制定玻璃量器的校准程序,确保在用量器分析结果的准确性。2.适用范围Scope:适用于使用中容量瓶、滴定管、分度吸管、单柱线吸管、量杯、量筒等实验室常用玻璃量器的校准。3.程序Procedure:3.1校准条件3.1.1校准工作室温度不超过20±5℃;温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。3.1.2校准介质:纯水(蒸馏水或去离子水)3.1.3校准设备——砝码(1mg-500g等级F2级);——电子天平(量程0-200g分度值0.1mg);——电子天平(量程0-1000g分度值2mg);——电子天平(量程

2、0-5000g分度值10mg);——温度计(温度范围0-50℃分度值0.1℃);——辅助设备:测温筒、有盖称量杯、校准架、放大镜、可定量测定玻璃应力的偏光应力仪。3.2校准项目3.2.1外观和结构校准用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行应符合如下规定:3.2.1.1外观量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。3.2.1.2分度线与量的数值——分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。——分度线应平直,分格均匀,与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离大于1mm。——量的数值应刻(或印)在主分度线的右上方

3、(当分度线对观察者时),其排列次序为:——滴定管零位在最上方,量的数值是自上而下递增。——分度吸管零位在上的,量的数值自上而下递增;零位在下的,量的数值自下而上递增。——量筒、量杯为自下而上递增,即总容量的数字刻(或印)在最高标线的右上方。——分度线的宽度和分度值见附表。——分度线的长度:短线为圆周长的长的10-20%;中线不短于短线的1.5倍;长线不短于短线的2倍。3.2.1.3分度线的断口单标线量器必须刻(或印)围线,印线允许有不超出圆周长10%的间隙分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部至总容量的1/10处均不刻(或印)分度线分度线的断口最大为1mm,但不

4、允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许1处断口,在分度表上不得多于总线条的2%,10ml以下的分度吸管,其分度表上断口最多允许2处。3.2.1.4量器应具有下列标记——厂名或商标;——标准温度(20℃);——型式标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blowout”;——等待时间:+ХХS;——标称总容量与单位:ХХml;——准确度等级:A或B,有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理;——用硼硅玻璃制成的的玻璃量器,应标“Bsi”字样;——非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须有相同的配合号码,无塞滴定管的流液口与管下部应标有同号。

5、3.2.2结构——量器的口应与量器纵轴轴线垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。——滴定管和吸管的流液嘴是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。——量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置:量筒的嘴应位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。——量杯、量筒和容量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面成15°的斜面上时,不应跌倒;小于25m

6、l的空容量瓶(不带塞),放置在与水平面成10°的斜面上时,不应跌倒。3.2.3密合性——滴定管玻璃活塞当水注入至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,漏水量应不超过1小格。——滴定管塑料活塞当水注入至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,漏水量应不超过1小格。——容量瓶和具塞量筒当水注入至最高标线时,塞子盖紧后用手指压住塞子颠倒十次,不应有水渗出。3.3容量的衡量法校准3.3.1容量的衡量法校准前的准备——用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或20%发烟硫酸进行清洗,然后用水冲净,洗至器壁上不应有挂水等沾污现象。清洁干净的被检量器须在校准前4小

7、时放入实验室。3.3.2容量的调定——滴定管滴定管应垂直而稳固夹在校准架上,充水至最高标线以上约5毫米处,用活塞慢慢地将液面正确地调至零位。同时排出流液口中空气,移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被检量器的带盖称量杯,称的空杯质量。完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约5mm处时,等待30s,然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠。——分度吸管和单标线吸管把已经洗清的吸管垂直放置,充水至高出被检分度线约5毫米处,擦干吸管口外面的水,然后将液面调至被检分度线上,移去

8、流液口的最

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