金钗石斛化学成分的研究

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1、金钗石斛化学成分的研究作者:李玉鹏,蒋金和,刘莹,陈业高【摘要】目的研究金钗石斛的化学成分,为阐明其活性成分提供依据。方法利用乙醇进行提取,硅胶柱层析、制备薄层层析和SephadexLH-20柱层析进行分离纯化,波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱和质谱)确定结构。结果分离并鉴定了4个化合物,分别为:moscatin(Ⅰ),gigantol(II),batatasinIII(III),stigmasterol(IV)。结论化合物Ⅰ为首次从该植物中得到。【关键词】金钗石斛;化学成分;moscatinChinaAbstract:Objective

2、TostudythechemicalconstituentsfromDendrobiumnobileLindlandtoobtainamoreunderstandingofitsactiveprinciples.Methodspoundsnchromatographyonsilicagel,PTLCandSephadexLH-20,andthestructuresoscatin(1),gigantol(II),batatasinIII(III)andstigmasterol(IV).ConclusionMoscatin(1)thisp

3、lantforthefirsttime.  KeynobileLindl;Chemicalconstituents;Moscatin  石斛是常用名贵中药材,为兰科Orchidaceae石斛属DendrobiumSuraetMigo、霍山石斛D.huoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng等。在《神农本草经》中,石斛被列为上品,具有滋阴清热、生津益胃、润肺止咳、明目强身等功效。现代药理研究表明,石斛还具有抗肿瘤、抗衰老、增强机体免疫力、扩张血管及抗血小板凝集等作用[2],因此石斛在临床上及中药复方中被广泛应用。金钗石斛

4、是《中国药典》2005年版收载的3种药用石斛之一,其化学成分、药理作用和临床应用一直倍受关注。金钗石斛含有生物碱、倍半萜、联苄、菲类、多糖等多种类型的化学成分[3~6]。药理研究表明,金钗石斛的提取物具有滋阴养胃、清热止咳、抑菌等功效[7]。金钗石斛多糖具有直接促进淋巴细胞有丝分裂的作用[8];石斛碱具有止痛和解热作用,可降低心率和血压,减慢呼吸;菲类化合物具有抗癌活性。为进一步了解该植物的化学成分,我们对云南思茅产金钗石斛的化学成分进行了分离和结构鉴定。金钗石斛全草通过溶剂提取、硅胶柱层析、制备薄层层析和SephadexLH-20柱

5、层析等方法共分得4个成分,经波谱分析鉴定它们的结构分别为:moscatin(I),gigantol(II),batatasinIII(III),stigmasterol(IV)(见图1)。化合物I为首次从本植物中得到。  1仪器与材料ZF-II型紫外分析仪(上海顾村中实仪器厂)、VarianMat-711质谱仪、BrukerDRX-500核磁共振仪。层析硅胶(青岛海洋化工厂出品),SephadexLH-20:20-80mm(PharmaciaFineChemicalCo.,Ltd.),高效薄层层析硅胶G板(烟台化工研究院)。显色剂为1

6、5%硫酸乙醇溶液,所用溶剂为工业纯,使用前重蒸。其它试剂为化学纯或分析纯,金钗石斛全草采自云南思茅,由云南英茂生物技术实验室张时刚先生鉴定。  2方法金钗石斛干燥全草(0.15kg),用工业乙醇室温浸提5次,浸出液减压浓缩得乙醇提取物(6g)。提取物以石油醚∶醋酸乙酯(1∶0,10∶1,5∶1,1∶1,0∶1)洗脱。薄层层析检测,合并为4个部分。Fr.2(2g)经硅胶柱层析,以石油醚∶醋酸乙酯(20∶1,10∶1,5∶1,0∶1)洗脱、SephadexLH-20柱层析(甲醇水溶液9:1)和制备薄层层析,得化合物III(6mg),IV(

7、25mg);Fr3(2.5g)经硅胶柱层析,以氯仿∶丙酮(50∶1,20∶1,10∶1,5∶1,0∶1)洗脱,SephadexLH-20柱层析(甲醇水溶液9∶1),得化合物I(18mg),II(12mg)。  3结果  3.1化合物I  白色晶体。EIMSm/z(%):240(M+,100),225(49),197(45),139(18);1HNMR[(CD3)2CO,500MHz]δ:9.54(1H,s,5-OH),9.08(1H,s,2-OH),7.66(1H,d,J=8.8,H-9),7.53(1H,d,J=8.8,H-10),

8、7.46(1H,dd,J=7.6,7.6,H-7),7.42(1H,dd,J=7.6,2.0,H-6),7.13(1H,dd,J=7.6,2.0,H-8),7.09(1H,d,J=2.4,H-1),7.01(1H,d,J

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