阿奇霉素不同剂型的溶出度方法学研究

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1、阿奇霉素不同剂型的溶出度方法学研究　　摘要：建立反相高效液相色谱法测定阿奇霉素片、阿奇霉素胶囊、阿奇霉素分散片中阿奇霉素的含量并考察溶出度。方法：采用安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm），磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH至8.2）-乙腈（45∶55），检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。阿奇霉素在6～72μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。结论：本法简便、准确，可用于阿奇霉素片、阿奇霉素胶囊、阿奇霉素分散片中阿奇霉素的溶出度方法学研究。　　关键词：阿奇霉素；含量；测定　　阿奇霉

2、素为半合成的十五元环大环内酯类抗生素。白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦；微有引湿性。阿奇霉素适应沙眼衣原体及非多种耐药淋病奈瑟菌所致的尿道炎和宫颈炎；化脓性链球菌引起的急性咽炎、急性扁桃体炎；肺炎链球菌、流感嗜血杆菌以及肺炎支原体所致的肺炎；敏感细菌引起的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作；敏感细菌引起的皮肤软组织感染等。溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。本实验采用高效液相色谱法对阿奇霉素片、阿奇霉素胶囊、阿奇霉素分散片中的阿奇霉素的进行了含量测定并考察溶出度。　　1仪器与试药　　1.1仪器：756PC紫外可见分光光度计

3、（四川汇巨仪器设备有限公司）；KQ5200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；实验室高纯水机（上海技舟化工科技有限公司）；LC-4000单泵液相色谱仪（山东金普分析仪器有限公司）；FA1204CFAC型全自??刃ｋ?子分析天平（北京同德创业科技有限公司）；HH-601超级恒温水浴（北京富瑞恒创科技有限公司）；RCZ-8智能溶出试验仪（北京新诺立华仪器有限公司）。　　1.2色谱柱：安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm）。　　1.3对照品：阿奇霉素购自中国药品生物制品检定所。　　1.4试剂：磷酸氢二钾（北京亚太龙兴化工有限公司）、磷酸（北京亚太龙

4、兴化工有限公司）、乙腈（北京亚太龙兴化工有限公司）、三乙胺（南京大唐化工有限公司）、甲醇（北京亚太龙兴化工有限公司）。水为纯化水。　　1.5试药：阿奇霉素片、阿奇霉素胶囊、阿奇霉素分散片　　2测定方法确定　　2.1色谱条件　　分别考察甲醇-水（80∶20），磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH至8.2）-乙腈（45∶55），甲醇-0.1moloL-1磷酸二氢钾-三乙胺（50∶50：0.01），甲醇-水（92∶18）不同比例的流动相，结果以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH至8.2）-

5、乙腈（45∶55）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH至8.2）-乙腈（45∶55）为流动相为流动相。依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-5]。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH至8.2）-乙腈（45∶55），检测波长：210nm，流速：1.0m?min-1。柱温：30℃。理论板数按阿奇霉素峰计算应不得低于2000。　　2.2对照品溶液的制备　　精密称取阿奇霉素对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含10μg的

6、溶液，即得。　　2.3供试品溶液的制备　　取装量差异项下的供试品精密称定，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相10mL，密塞，精密称定重量，超声处理10分钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得。　　2.4精密度试验　　精密称取阿奇霉素对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为10μg?mL-1的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.63%，表明本方法精密度良好。　　2.5对照品的线性考察　　精密称取阿奇霉素对照品15mg，置25ml容量瓶中，加入流动相溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精

7、密吸取0.1、0.2、0.4、0.6、1.2mL，置于10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，阿奇霉素在6～72μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。　　2.6重现性试验　　称取同一批的阿奇霉素片、阿奇霉素胶囊、阿奇霉素分散片样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.93%、0.67%、0.96%，结果表明此方法的重现性良好。　　2.7

8、准确度试验