三棱饮片质量标准研究

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1、三棱饮片质量标准研究作者：张先洪，毛春芹，陆兔林，党小平【摘要】目的建立三棱饮片质量标准。方法测定三棱饮片的醇溶性浸出物及其有效成分总黄酮的含量，并进行性状、薄层鉴别等，在此基础上建立各指标的质量控制标准。结果三棱饮片薄层鉴别的条件为环己烷-醋酸乙酯（4∶2）为展开剂；各指标平均值，醇溶性浸出物为9.02%，总黄酮为0.94%。结论建立三棱饮片薄层鉴别、浸出物及总黄酮等质量控制标准。【关键词】三棱；总黄酮；质量标准　　Abstract：ObjectiveTobuildupthequalitystandardofSparganiumstoloniferum.

2、MethodsTodeterminethecontentofalcohol-solubleextractandtotalflavonoidsinSparganiumstoloniferumandcarryoutthecharacteristicsandTLCidentification.Onthebasisoftheseexaminations,thequalitystandardstoleniferumisestablishedintheaspectsoftheTLCidentification,alcoholextractandtotalflavono

3、ids.　　Keystoleniferum;Totalflavonoids;Qualitystandard　　三棱片为黑三棱科黑三棱属植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham.的干燥块茎经除杂，浸泡，润透，切薄片，干燥而得。黑三棱主要分布于我国东北、黄河、长江中下游流域，野生资源较为丰富；味苦、性平，入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能；用于癥瘕痞块，瘀血经闭，食积胀痛［1］。三棱中含有的化学成分有黄酮类、挥发油类等。现代药理研究表明三棱总黄酮具有较强的抗血小板聚集、抗血栓和镇痛作用［2］。鉴于目前没有完善的质量标准用于

4、控制三棱饮片的质量，本课题对其质量标准进行了研究，为三棱饮片的鉴别和质量控制提供了科学的方法，为中药科学规范化管理提供了依据，以保证药物制剂的安全有效。　　1仪器与试药　　1.1仪器紫外分光光度计UV-2401PC(日本岛津工司)，752型紫外-可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)，mettlerAG285型电子天平（瑞士梅特勒-托利多集团），超声波清洗机2200型（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。　　1.2对照品芦丁（10080-200306）由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用。　　1.3药材从江苏省药材公司等共收集三棱饮片10批样品，经南京中医

5、药大学中药鉴定教陈建伟教授研室鉴定为正品。　　2方法与结果　　2.1饮片性状本品呈类圆形薄片，切面灰白色或黄白色，粗糙，有多数明显的细筋脉点，周边灰棕色，有残留须根及疣状突起须根痕；质坚实；气微，味淡，嚼之微有麻辣感。　　2.2薄层色谱鉴别［1］取三棱片粉末2g，加乙醇30ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三棱对照药材2g，同时制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以展开系统1：石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（4∶1）及展开系统2：环己烷-醋酸乙

6、酯（4∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。根据薄层色谱的分离情况，确定将环己烷-醋酸乙酯（4∶2）展开系统定为本品薄层的展开系统。　　2.3浸出物按热浸法［2］测定，结果见表2。　　2.4含量测定［2］　　2.4.1测定波长的选择对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25.05mg，置50ml量瓶中，加乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取25ml，置50ml量瓶中，加乙醇置刻度，摇匀，作为贮备液，备用。　　

7、供试品溶液的制备：取三棱片粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，水浴回流4h，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，续滤液作为样品贮备液，备用。　　精密吸取对照品溶液5ml、供试品溶液7.0ml分别置25ml量瓶中，各加5％亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6min，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试液10ml，再加70%乙醇至刻度，以相应试剂为空白，摇匀，放置15min。经200～800nm全波长扫描，扫描结果见图2。如图所示对照品及样品的紫外吸收非常相似，对比紫外吸收图谱发

8、现，对照品及样品在480nm处吸收平缓，且吸光度适中，适合含量测定