合成乙烯基三甲氧基硅烷技术的改进

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1、2008年第8期化学工程与装备2008年8月ChemicalEng．[neering＆Equipment合成乙烯基三甲氧基硅烷技术的改进李春坡(哈尔滨化工研究所，黑龙江哈尔滨150020)摘要，乙烯基三甲氧基硅烷是系列硅烷产品之一，是一种通用型有机硅烷偶联剂．该产品在批盛生产过程中收率仅达50％左右．为了提高收率，进行了中试对生产工艺技术加以改进，得到j-收率大大提高满意效果．对实际生产具有极高的指导意义。关键词：烯基三甲氧基硅烷；合成；技术改进耄哆影哩．，孽I得墨鼍13：进要跫}堡‘文鬯，P。IS。)。．2．1．2氯硅烷水解嬖．鬯．套．，曼璺

2、?三曼叁。夏二。毫乏塑苫￥磊≤蕞&生成的水及原料甲酵中的水，能!!：曼H鼍旦：三篓箩毫要不可能完全排除·反应与乙磊塞兰蓑甚茬袤至爱羞笙磊毳蠢”～一”。。结束后．用甲醇钠消氯物。1—1一一一。竺要翌翌謇苎的导竺：量曼N2冀!篓墼!曼登翌：2．1．3乙烯基甲氧基硅烷与有机醇反应～”一”～一”一～经过常温反应，升温反应等。待反应结束后用甲醇EHC舟I删然嘤髋鍪耋翼些，。石蕊：蒜关赢黼蔼一妻!堂皇竺行望二苎二!登磐鉴璧三鲁j：；_：=!巴键娑冬2．1．5乙烯基甲氧基硅烷水解在离子篓i慈竺黧翌苎笺箜苎想紫萋妻I景曼的存在，能引起各种负反应，致使乙烯基三甲

3、氧基一“一。～”“。一一一”一“”1。j”万方数据李春波．台成乙烯基兰甲氧基硅烷技术的改进6三Si旬CH3+H20_+毫Si·OH+CH3-OH定最的乙烯基三氯硅烷和甲醇艉入各自的商位槽中．控制滴加速度和进料比，进行双向滴加反应。由此可知，如何及时有效底赶走反应中生成的．t部冷凝器同冷却水，反应釜内通入干燥宅气进行HCI是提高收率的关键。鼓泡搅拌，使反应中生成的HCI及时赶出反应体系，2．1．6乙烯基兰甲氧基硅烷子缩合成聚硅氧烷，分减少副反应的发生，使反应向证反应方向进行。滴裂出醚加结束后。进行升温反应，适当加大空气鼓泡量，-=Si-OCH3-

4、+'CH30-Si}_兰Si．O-Si+cH3-O-CH3加快赶酸速度，当酸含量达到标准时，用甲醇钠中蒸馏乙烯基三甲氧基硅烷的过程中，在蒸馏釜和生成物至PH=7，进行蒸馏的成品乙烯基：二：甲氧内由数蹙可观的聚硅氧烷，这种情况主要归因于消基辟烷(文献4，P332)。除醚的自缩合作用。12J3合成的因素反应2．1．7乙烯基三氯硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷的反3．1空气鼓泡对反应的影响应为了使反应进行的充分完全，并及时赶出HCI如果把乙烯基氯硅烷、乙烯基甲氧基硅烷加气体，必须进行空气鼓泡。当空气鼓泡亮小时．则热．特别是在升温反应，蒸醇赶酸及中和温度过高搅

5、择效果不佳，且赶酸的效果也不好。当鼓泡墁人时，就会发生Cl原子和甲氧基交换作用：时，由于气体的夹带作用．造成物料损火。最佳值=-Si·OCH3+CI-Si圣_+Sj·O·Six--+-CH3CI是滴加及升温反应时为2m‰，赶酸时为3m3，h。3．2溶剂用量的影响由于乙烯基三氯硅烷和甲醇合成乙烯基三甲在反应体系中加入溶剂石油醚(60．90℃)时为氧基硅烷时收率很低，就表明了上述各种副反应的了降低反应物料的极性，使生成的HCI气体能曩时不利影响。赶出反应系统，位反应向正反应方向进行。2．2双向滴加反应当加入量大时，收率提高，健也造成一定损失，综上所

6、述，H20和HCI的存在，能引起各种使成本提高，通过实验结果如下：副反应，是致使乙烯基三甲氧基硅烷收率低的关键。为此应采取必要的措旋减少H20和HCL的含石油醚投入量(1【g)503225量。收率(％177．377．555．32．2．1在反应系统中加入非极性溶剂石油醚并使整个反应CZ献3．P99)系统形成充满石油醚的气氛，这就会大大降低以上结果表明，当加入石油醚为32kg时，收率HCI在反应系统中的溶解度，不仅减少了副反应，比较理想。3．3水分对反应的影响而且还使反应向正反应方向进行。由于乙烯基三甲氧基硅烷遇水极易水解，所以2．2．2原材料脱水

7、该反应对水分要求很严，各种反应原料都含水分．甲醇用5A分子筛脱水后使用2．2．3用经过脱水干燥后的压缩空气(或氮气)进但不能高于o．3％，乙二醇独甲醚、石油醚都必须经过脱水方能使用。脱水用5A分子筛，容器用50l(1；行敛泡塑料筒，时间为24小时。这样一方面能起到搅拌作用，另一方面使反应由于空气鼓泡是空气经过脱水后鼓泡，空气的生成的HCI能及时赶出反应体系，减少HCI在反应相对湿度不能太大，最好在气候比较干燥的冬季生体系中的溶解机会，缩短HCl在反应体系中的停留产。时问。4结论2．2．4甲醇和石油醚的容器密封性一定要好，避免本台成工艺是可行的。

8、合理的，收率由50％提与空气接触吸水，所用的酶化设备必须干燥处理，高剑80％，如果把醢化釜上部冷凝器冷凝面积增除去水分。大，增强冷凝能力，使石油醚和甲