陶瓷膜微滤技术精制黄芪颗粒的研究

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1、陶瓷膜微滤技术精制黄芪颗粒的研究作者：粘立军薛彦朝常美玲李奉勤李晓瑞【摘要】　　目的考察无机陶瓷膜在黄芪水提液精制过程中，不同孔径的膜对膜过程的影响，进行膜过程优化设计。方法以黄芪水提液为研究对象，测定了4种不同孔径膜及不同操作参数下膜通量的变化、有效成分含量及固形物含量等。结果对于本体系，孔径为50nm的氧化铝膜渗透通量最大，固形物去除率高；合适的操作压差为0.15～0.20MPa,操作温度60℃左右，膜面流速3m/s；微滤过程中，分次加入适量水洗，当微滤液收率达到原药液的100%以上时，有效成分转移率达82%，即可结束微滤

2、。结论采用50nm的氧化铝膜对黄芪水提液进行微滤，在适当操作条件下可取得较好精制效果，为陶瓷膜分离用于中药精制领域的共性问题提供了依据。【关键词】陶瓷膜微滤精制黄芪颗粒分离技术　　Abstract:ObjectiveToobservetheeffectofdifferentinorganicpotterymembranesontheparametersoftechnologiessoastooptimizetheprocessofproductionofHuangqiGranule.MethodsThreedifferentm

3、embranesetersofoperationtoobservethechangesinmembranefluxandthecontentofeffectiveponentsandsolids.ResultsTheoxidizedaluminummembraneaperturehadthegreatestpermeationfluxoval;theappropriateoperationdifferentialpressureperatureembranesurfaceflo/s.icrofiltration;Refinem

4、ent;HuangqiGranule;Isolationtechnology　　黄芪颗粒能够补气固表，利尿，托毒排脓，生肌，可用于气短心悸、虚脱、自汗、体虚浮肿、慢性肾炎、久泻、脱肛、子宫脱垂、痈疽难溃、疮口久不愈合等症，有良好的开发前景。　　本实验针对陶瓷膜分离技术在黄芪水提液精制过程中的应用，以膜通量、有效成分转移率等为指标，综合考察不同孔径的氧化铝膜对该体系的适用性，药液温度、流速及操作压力等工艺参数对膜过程的影响及膜分离操作终点的判定，进行陶瓷膜过程优化设计，探讨无机陶瓷膜用于中药精制领域的共性关键技术。　　1仪器与试

5、剂　　1.1仪器与装置　　陶瓷膜装置〔海德科膜分离技术（北京）有限公司〕；膜元件的材质：α-Al2O3，孔径：0.2μm，0.8μm，30nm和50nm。几何形式：39通道，管长1178mm，通道内径2.5mm，单只膜面积0.2m2；TU-1810S型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；Agent1110型HPLC（Agent)。　　1.2药材　　黄芪药材均购自安国药材公司，经本公司质量检验中心鉴定符合《中国药典》（2005版）［1］Ⅰ部规定。　　1.3对照品及试剂黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所)，其他试剂均为分

6、析纯。　　2方法与结果　　黄芪甲苷及黄芪总皂苷的测定见　　2.2操作参数对分离过程的影响操作条件主要考察操作压差、膜面流速和药液温度对渗透通量和截留性能的影响。实验采用50nm的Al2O3陶瓷膜以膜通量和有效成分转移率为主要考核指标，综合考察各工艺参数对膜过程的影响，确定最佳的膜分离工艺条件。　　2.2.1操作压差操作压差对渗透通量的影响，操作条件为温度40℃,膜面流速3m/s。由图1可见，随着压差的增大，膜的稳定通量先升后降。当压差小于0.15MPa时，随着过滤压差的增大，通量随之增大；超过0.15MPa后，随压差的增大通量

7、反而有下降的趋势。因此，在本体系中，适宜的压差为0.1～0.15MPa。.L.编辑。　　2.2.2操作温度图2是在操作压力0.15MPa，膜面流速3m/s的条件下药液通量与操作温度的关系曲线。可以看出随着温度的升高，膜的稳定通量逐步增大。因此，单纯从通量来看，温度高一点较好，但对生产而言，过高的温度引起能耗增大，而且所得微滤液稳定性降低，易产生沉淀物和浑浊。所以，综合考虑以60℃左右为宜，这与药液从提取罐里出来后的温度也比较接近。　　2.2.3膜面流速适宜的错流速度对降低膜面边界层厚度，减轻浓差极化，提高膜通量有重要的作用。在

8、微滤应用中，通常采用3～7m/s的错流速度。本实验考察了膜面流速分别为1.5，2.0，3.0，4.2，5.5m/s时的通量衰减情况，结果如图3所示。当流速达到3.0m/s后，通量增大已不明显，基本保持不变。在生产中，过高的流速会使能耗增大，而且会引起提取液产生大量泡沫，不利于