辛兰芷喷雾剂的质量标准研究

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1、辛兰芷喷雾剂的质量标准研究作者：赵良义，邵艳新谢晓燕，李冬梅，鹿颐，温俊霞【摘要】　　目的建立辛兰芷喷雾剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对辛夷、连翘、白芷进行定性分析；应用高效液相色谱(HPLC)法对腺苷进行含量测定，流动相为甲醇-水(10:90)；流速1ml·min-1；检测波长260nm。结果薄层色谱法可准确地对辛夷、白芷、连翘进行定性鉴别；腺苷在0.08～4.0μg范围内线性关系良好（r=0.9996）；平均回收率为99.63%(RSD=1.79%,n=6)。结论该方法简便、快速、重复性好，可作为该辛兰芷喷雾剂的质量控制标准。【关键词】辛兰芷喷雾剂；质量标准；薄层色

2、谱法；高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveToestablishqualitystandardforXinlanzhiSpray.MethodsFlosMagnoliae,ForsythiaSuspensa,RadisAngelicaeDahuricaeobilephaseconsistedofmethanol-l/min;theUVdetection.ResultsFlosMagnoliae,ForsythiaSuspensa,RadisAngelicaeDahuricaecouldbeindentifiedbyTLC.Thereethodissimple,ac

3、curate,repeatable,andcanbeusedasthequalitycontrolofXinlanzhiSpray.　　Key32数据处理系统（美国l用氯仿萃取4次，15ml/次，合并萃取液，蒸干，残渣加氯仿2ml溶解，作为供试品液。另取木兰脂素加氯仿制成每毫升含1mg的溶液作对照品溶液。按处方配比制得不含辛夷的样品20ml，照供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。另取辛夷药材1g，加乙醇10ml回流40min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述4种溶液各5μl，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶

4、H薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯(7∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃烘烤至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，分别显有相同颜色的斑点，阴性对照品色谱无此斑点出现。见图1A。　　2.1.2白芷的鉴别取本品30ml，用乙醚萃取3次，20ml/次，合并乙醚液，将乙醚蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液；另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液；再取缺白芷的阴性样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液；取白芷药材2g，加乙醚20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1

5、ml溶解，作为对照药材溶液；取上述4种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出晾干，置紫外灯（365nm）下检视，在供试品色谱中，与对照品、对照药材相应的位置上，分别显相同颜色的斑点，阴性对照品无此斑点。见图1B。　　图1薄层色谱图（略）　　2.1.3连翘的鉴别取本品30ml，用醋酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，将醋酸乙酯层蒸干，残渣溶于30%乙醇溶液5ml中，通过D101型大孔树脂(内径lcm，长25cm)，用30%乙醇溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用50%乙醇溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加

6、甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；再取连翘苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液；再取缺连翘的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；另取连翘药材2g，加水30ml煎煮1h，滤过，滤液加乙醇使含醇的浓度为60%，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解后，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。吸取上述4种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸（85∶10∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，与对照品、对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点，阴性无此斑点。见图1C。　　2.

7、2含量测定　　2.2.1色谱条件色谱柱KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相为甲醇-水(10:90)；流速1ml·min-1；检测波长260nm；进样量10μl；柱温为30℃。　　2.2.2对照品溶液的制备精密称定腺苷对照品20.00mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液(含腺苷400μg·ml-1)。　　2.2.3供试品溶液的制备精取本品30ml，水浴蒸干，残渣加少量甲醇溶解，滤过，滤液转移至10ml容量瓶中