正清风痛宁口崩片制备工艺及质量标准研究

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1、正清风痛宁口崩片制备工艺及质量标准研究作者：李立，许军，王如意，刘燕华，刘文琴【摘要】　　目的研究正清风痛宁口崩片的制备工艺及质量控制方法。方法采用甘露醇、微晶纤维素乳糖、低取代羟丙基纤维素、微晶纤维素、酒石酸等为辅料,直接压片法制备口腔崩解片,制定了口崩片的口崩时限和鉴别方法，用高效液相色谱（HPLC）方法测盐酸青藤碱含量。结果正清风痛宁口腔崩解片,口崩时限符合要求,质量检测方法简单。结论正清风痛宁口崩片提高了中药成分的溶散性和溶出速率，生物利用度高、刺激小、药物经口后均匀分布、口感好、服用方便。【关键词】正清风痛宁口崩片；盐酸青藤碱；高效液相色谱法　　正清风痛宁口崩片由青风藤茎中的提取

2、物制成。目前临床上有正清风痛宁片剂、注射液，没有口崩片。正清风痛宁的功效为祛风除湿，活血通络，消肿止痛。用于风寒湿痹证，症见肌肉酸痛，关节肿胀疼痛，屈伸不利，麻木僵硬等及风湿与类风湿性关节炎具有上述症状者。正清风痛宁口崩片是由我国中药部颁标准第18册收载的正清风痛宁片改变剂型而得。每片含盐酸青藤碱20mg［1］。口腔崩解片（rapidlydisintegratingoraltablets）［2］是近年来在药品消费市场出现的一种新型口服固体制剂，除可以用水吞服外，还可以直接放在口腔内，通过口腔中分泌的唾液，在15～30s即可崩解，随着正常吞咽动作将崩解后的药物送入胃内。给一些吞咽功能不好和取

3、水不便的病人服药提供了方便，具有广阔的市场前景。目前国内也有不少这类剂型的药物申报，但无中药正清风痛宁口崩片的报道。中药正清风痛宁口崩片制剂在遇到唾液后几十秒内即能迅速崩解、分散，即可将药物顺利服下，其体内吸收与普通片剂一致。本实验研究其制备工艺及质量控制方法。　　1仪器与试药岛津高效液相色谱仪，Hl37℃水的试管中，轻微振摇，1min应全部崩解并通过40目筛。　　3.3鉴别　　3.3.1取本品5片，研细，称取适量（约相当于盐酸青藤碱20mg），加0.01mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至100ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，量取续滤液10ml，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至100ml，

4、摇匀，照分光光度法（《中国药典》Ⅰ部2005版附录ⅤＡ）测定，在265nm的波长处有最大吸收。　　3.3.2取本品2片，研细，加水3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液1ml，加碱性铁氰化钾溶液(取铁氰化钾1g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，即得)数滴，即显紫色。　　3.3.3取“3.3.2”项下的滤液显氯化物的鉴别反应［3］。　　3.4含量测定［1］用高效液相色谱法测定本品正清风痛宁中的盐酸青藤碱含量。　　3.4.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱为KromasilC18柱250mm×4.6mm，甲醇-乙二胺(1000∶0.1)为流动相，检测波长262nm，流速1ml/min，理

5、论板数按青藤碱计算，应不低于1000。　　3.4.2对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥至恒重的青藤碱对照品5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含青藤碱100μg）。　　3.4.3供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，称取适量（约相当于盐酸青藤碱50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇30ml，氨试液2滴，超声处理15min，取出，放冷至室温，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　3.4.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液

6、相色谱仪,测定，计算，即得。　　3.4.5测定波长的选择取盐酸青藤碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含0.5mg的溶液，按分光光度法［3］测定，在262nm波长处有最大吸收，故确定检测波长为262nm。　　3.4.6标准曲线的绘制精密称取盐酸青藤碱对照品11.48mg置100ml量瓶中，流动相稀释至刻度，分别准确进样5，10，15，20，25，30，35μl注入色谱仪中，记录色谱图，量取峰面积。结果见表1及图1。表1含量测定的标准曲线（略）上述数据以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，方程为：A=795473.2C+19470.3，r=0.9999。结果表明，盐酸青藤碱进样量在0.6～

7、4.0μg范围内浓度与峰面积呈较好的线性关系。　　3.4.7测定液的稳定性实验取盐酸青藤碱对照品溶液，在不同时间按上述色谱条件进样测定。结果见表2。表2测定液稳定性实验结果（略）结果显示：测定溶液在12h内稳定。　　3.4.8最低检测限按逐步稀释法测定其各组分的最低检测限，信噪比约为2∶1或3∶1时，结果盐酸青藤碱为9.45ng。　　3.4.9空白辅料干扰实验取空白样品（不含主药），在上述色谱条件下，取10μl注入色谱仪