愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质检查方法的研究

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1、愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质检查方法的研究作者：张蜀，陈睿妍，邓红，张彧【摘要】目的建立愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法：DiamonsilTMC18柱，乙腈0.01mol·L-1的磷酸二氢钾(内含0.002mol·L-1的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH=3.0)(体积比30∶70)为流动相，流速为1mL·min-1，检测波长为215nm，柱温为室温。结果本文方法可检出愈酚伪麻待因口服溶液中主药愈创木酚甘油醚的主要杂质游离愈创木酚，并能检出经氧化、酸、碱等破坏试验所产生的降解产物。结论该法可用于愈酚伪麻

2、待因口服溶液中有关物质的检查。【关键词】愈酚伪麻待因;口服溶液;有关物质;高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordetectionofrelatedsubstancesinpoundguaifenesin,pseudoephedrinehydrochlorideandcodEinephosphateoralsolution.MethodsARPHPLCmethodonsilTMC18column.Themobilephaseol·L-1potassiumdihydroge

3、nphosphatesolution(ol·L-1sodium1heptanesulfonate,adjustedtopH3.0L·min-1,andthedetection.ResultsTherelatedsubstancesanditsmaindegradationproductscanbedetectedbythisHPLCmethod.ConclusionThemethodcouldbeusedfordetectionoftherelatedsubstancesinpoundguaifenesin,pseudoephedrin

4、ehydrochlorideandcodEInephosphateoralsolution.　　KeyonsilTMC18柱(250mm×4.6mm，5μm，迪马公司)。　　样品：复方可待因口服液(深圳致君制药有限公司提供，批号为20070501、20070502、20070503);药品：磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚、游离愈创木酚(深圳致君制药有限公司提供);甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为双蒸水。　　2方法与结果　　2.1溶液的制备　　2.1.1三主药贮备液的制备分别精密称取磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱及愈创木酚甘油醚原料

5、适量，分别加水制成质量浓度为2、6与20mg/mL的溶液，作为三主药贮备液。　　2.1.2游离愈创木酚对照液的制备精密称取游离愈创木酚对照品适量，加水制成每1mL中含10μg的游离愈创木酚对照品溶液。　　2.1.3阴性溶液的制备按处方量称取除三主药外的辅料，加水制成阴性溶液。　　2.2专属性试验　　2.2.1氧化破坏试验精密量取本品、阴性溶液和三主药贮备液各2mL，分别置20mL量瓶，加质量分数10%H2O2溶液1mL，煮沸5min，取出冷却，加水至刻度，过滤，取续滤液进样10μL，记录色谱图，见图1A。　　2.2.2酸破坏试验精密量取本

6、品、阴性溶液和三主药贮备液各2mL，分别置20mL量瓶，加0.5mol/LH2SO4溶液1mL，煮沸5min，取出冷却，加1mol/LNaOH溶液1mL，加水至刻度，过滤，取续滤液10μL进样，记录色谱图，见图1B。　　2.2.3碱破坏试验精密量取本品、阴性溶液和三主药贮备液各2mL，分别置20mL量瓶，加1mol/LNaOH溶液1mL，煮沸5min，取出冷却，加0.5mol/LH2SO4溶液1mL，加水至刻度，过滤，取续滤液10μL进样，记录色谱图，见图1C。　　2.2.4破坏试验结果分析根据破坏试验的色谱行为分析，样品经酸、碱、氧化破

7、坏后产生了7个较明显的杂质峰，分别标记为杂质A、B、C、D、E、F、G，其中氧化、强酸、强碱破坏均产生杂质D、G(愈创木酚甘油醚的降解产物);此外，氧化破坏产生的杂质A、B为磷酸可待因的降解产物，杂质C、E为愈创木酚甘油醚的降解产物，杂质E确定为游离愈创木酚;强酸破坏产生的杂质F为盐酸伪麻黄碱的降解产物。各组分峰与辅料峰的分离度均符合要求。　　2.3最低检测限　　分别精密称取磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚和游离愈创木酚对照品适量，加水制成质量浓度分别为0.8、4.8、2和2μg/mL的溶液，依次吸取10μL注入液相色谱仪，记录色

8、谱图，以S/N为3计，三主药的最低检测限分别为6.8ng(0.17%)，33.4ng(0.14%)与10.2ng(0.01%)，游离愈创木酚最低检测限为15.9ng(0.16%)，可满足规定限