知柏地黄片质量标准研究

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1、知柏地黄片质量标准研究【摘要】目的建立知柏地黄片的质量标准。方法对知柏地黄片中的山药、牡丹皮进行显微鉴别;采用HPLC测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果显微鉴别能快速检出山药、牡丹皮;马钱苷、丹皮酚的质量浓度在4.62~92.32、5.12~102.50μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.69%、97.78%,RSD分别为1.70%、1.80%。结论建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于知柏地黄片的质量控制。【关键词】知柏地黄片;显微鉴别;高效液相色谱法;马钱苷;丹皮酚  Abstract:ObjectiveToestablishth

2、equalitystandardsofZhibaidihuangtablets.MethodMicroidentificationadioscoreaeandCortexmoutan;andHPLCadioscoreaeandCortexmoutancanbeidentifiedbymicroidentification.LoganinandpaeonolshoLethodcanbeusedforqualitativeidentificationandquantitativeassayofZhibaidihuangtablets.  KeyonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm

3、×4.6mm),柱温:40℃,流动相:四氢呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液(体积比1∶7∶3∶89),流速:1.0mL/min,检测波长:236nm,进样量:10μL。    丹皮酚:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温:室温,流动相:甲醇水(体积比70∶30),流速:1.0mL/min,检测波长:274nm,进样量:20μL。  3.2系统适应性  3.2.1对照品溶液的制备  取马钱苷对照品适量,精密称定,加体积分数50%的甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。  另取丹皮酚对照品适量,精密称定,加体积分数50%的甲醇制成每1mL含

4、30μg的溶液,即得。  3.2.2供试品溶液的制备  取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入体积分数50%的甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用体积分数50%的甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。  3.2.3阴性样品溶液的制备  取缺山茱萸或牡丹皮的阴性样品,按“3.2.2”项下方法制备得阴性样品溶液。  3.2.4干扰试验  精密吸取各对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液,按上述条件进样分析,记录色谱图。结果阴性样品溶液色谱图均无干扰色谱峰,见图3,4。  3.3线性关系考察

5、    精密量取马钱苷对照品溶液(0.2308mg/mL)0.4、1、2、3、5、8mL,分别置20mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得每1mL含马钱苷4.62、11.54、23.08、34.62、57.70、92.32μg的梯度溶液。分别精密吸取10μL进样测定,以对照品质量浓度作为横坐标,测得的峰面积作为纵坐标,进行线性回归,得线性方程Y=1212.5X+7407,r=0.9995。结果表明马钱苷对照品质量浓度在4.62~92.32μg/mL之间与其峰面积呈良好的线性关系。     精密量取丹皮酚对照品溶液(0.205mg/mL)0.5、2、3、4、5、10mL,分别置20mL量瓶中,加

6、甲醇至刻度,摇匀,即得每1mL含丹皮酚5.12、20.50、30.75、41.00、51.25、102.50μg的梯度溶液。分别精密吸取20μL进样测定,以对照品质量浓度作为横坐标,测得的峰面积作为纵坐标,进行线性回归,得线性方程Y=105.15X-3.2071,r=0.9998。结果表明丹皮酚对照品质量浓度在5.12~102.50μg/mL之间与其峰面积呈良好的线性关系。  3.4精密度试验    分别吸取马钱苷对照品、丹皮酚对照品溶液适量,重复进样6次,测定其峰面积,结果平均峰面积分别为36313.2及4303.6,RSD分别为0.75%和0.97%(n=6)。  3.5重复性试验   

7、 取同一供试品(批号:GC001)6份各约0.3g,精密称定,按“3.2.2”项下方法处理,进样分析,分别测定马钱苷和丹皮酚的含量,结果含量的RSD分别为0.80%和1.12%。  3.6稳定性试验    取同一批号(批号:GC001)制备的供试品溶液,分别在0、1、2、3、4、5及6h,分别测定马钱苷和丹皮酚的含量,结果RSD分别为1.05%和0.70%。表明供试品溶液在6h内稳定。  3.7回收率试验  

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