DB33T749-2009纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)ICS71.040.50G04备案号：DB33DB33DB33DB33浙江省地方标准DB33/T749—2009纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸盐（PFOA）的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofPerfluorooctanesulphonate(PFOS)andPerfluorooctanoate(PFOA)intextiles＆leatherLC-MS/MSmethod2009-06-03发布2009-07-03实施浙江

2、省质量技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)DB33/T749—2009前言本标准附录A为资料性附录。本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：浙江省质量技术监督检测研究院，浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：廖上富、蒋沁婷、陈小珍、陈笑梅、马贺伟、郑自强、黄丽英、赵珊红、卢坤、王华雄。I标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(

3、www.freebz.net)DB33/T749—2009纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸盐（PFOA）的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了纺织品、皮革及其制品中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸盐（PFOA）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的测定方法。本标准适用于各类纺织品、皮革及其制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成

4、协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理纺织品用甲醇超声提取，提取液经旋转蒸发浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。皮革样品用甲醇索氏提取，提取液经固相萃取柱净化后用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为超纯水。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙酸铵：优级纯。4.5乙酸铵溶液：5mmol/L。称取0.385g乙酸铵，用水溶解，并

5、定容至1000mL，摇匀，过0.22μm滤膜。4.6定容液：乙腈+乙酸铵溶液（5mmol/L）=40+60（V/V）。4.71%氨水甲醇溶液：取1mL氨水，加入100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.82%甲酸溶液：取2mL甲酸，加入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9全氟辛烷磺酸钠标准物质：纯度大于99%。4.10全氟辛酸钠标准物质：纯度大于99%。4.11标准储备溶液：100mg/L。分别准确称取0.0100g全氟辛烷磺酸（4.9）、全氟辛酸盐（4.10）标准物质，用甲醇溶解、

6、定容至100mL，作为标准贮备溶液。4.12混合标准溶液：取适量的标准储备液（4.11），用甲醇稀释至需要的浓度。4.13混合标准工作溶液：临用前吸取一定量的混合标准溶液（4.12），根据需要用定容液(4.6)稀释配制成适当浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月，标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为1个月。5仪器和设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g各一台。1免费标准网(www.f

7、reebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)DB33/T749—20095.3涡旋混合器。5.4超声波清洗器：控温精度±1℃。5.5高速台式离心机：转速≥8000r/min。5.6氮吹仪。5.7旋转蒸发仪。5.8索氏提取装置。5.9固相萃取装置。5.10固相萃取柱：复合式弱阴离子交换柱OasisWAX3mL，60mg或相当者。5.11直尺：最小分度1mm。5.12鸡心烧瓶：150mL。6测定步骤6.1提取6.1.1纺织品提取量取10cm×10cm布样，剪成2mm×2m

8、m小块，置于50mL聚丙烯离心管中，加入25mL甲醇，在40℃水浴下超声提取30min，以5000r/min离心5min，上清液转移至鸡心烧瓶中，残渣再加25mL甲醇，同条件提取，合并两次提取液于同一鸡形烧瓶中，在45℃减压旋蒸浓缩近干，用定容液（4.6）定容至5mL。6.1.2皮革样品提取称取剪碎（2mm×2mm）后的皮革样品2.5g（精确至0.01g），放入纤维素套管，然后将其放至索氏提取装置，加入1.5倍虹吸管体积的甲醇到接收瓶中，提取3小时，控制