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1、清肺抑火片质量标准研究：张小慧 王瑞明 倪艳 李先荣【摘要】：目的建立清肺抑火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量。采用ODS色谱柱；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速：1mL/min；柱温25℃；检测波长：280nm。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强；黄芩苷的线性范围为0.163～0.975μg,r＝0.9999,平均回收率97.43%,RSD＝1.97%(n＝6)。结论该方法重现性好,简单,可有效控制清肺抑火片的质量。【关键词】清肺抑火片 苦参 前胡 黄柏 黄芩苷 质量标准 A
2、bstract：ObjectiveToestablilshthequalitystandardforQingfeiYihuotablet.MethodsTLCedtoidentifySophoraflavescensAit,PeucedaniandCortexPhellodendri.HPLCineBaicalin.ODScolumnobilephaseconsistedofmethanol-L/minandcolumntemperature.ResultsThecharacteristicforidentificationbyTLCinedbyHPLC.ThelinearityofBaica
3、linethodsofidentificationandquantificationissimpleandreproducible.ItcanbeusedeffectivelyforthequalitycontrolofQingfeiYihuotable. Key,250mm×4.6mm)；定量毛细管(U.S.A.Drummond)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；CX-150型超声波清洗机(北京天海双龙医疗设备有限公司)。 盐酸小檗碱(批号713-9906)、苦参碱(批号0805-200005)、黄芩苷对照品(批号110715-200212),及苦参(批号121019-2
4、00304)、黄柏(批号120937-200305)和前胡(白花前胡)对照药材(批号120951-200003)均购于中国药品生物制品鉴定所；清肺抑火片(山西振东制药公司,批号20070401、20070402、20070403)。硅胶G、GF254(青岛海洋化工有限公司)；甲醇为色谱纯；水为蒸馏水；磷酸为分析纯。 2薄层色谱鉴别 2.1苦参 取清肺抑火片5片,研细,加浓氨试液3mL、三氯甲烷50mL,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2mL使溶解,作为供试品溶液。另取苦参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。再按
5、处方比例和制备方法制备缺苦参的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验[3],吸取上述供试品溶液2μL,对照药材溶液10μL,对照品溶液8μL,阴性对照溶液2μL,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,进行第1次展开,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置的上层溶液进行第2次展开,两次展距均为8cm,以稀碘化铋钾为显色剂。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的橙色斑点,阴性无干扰。 2.2黄柏 取清肺抑火片1片,研细,加甲醇10mL,加热回流30min,滤过
6、,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材50mg,加甲醇5mL,同法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例和制备方法制备缺苦参的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。 2.3前胡 取清肺抑火片10片,研细,加三氯甲烷40mL,超声处理1
7、0min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例和制备方法制备缺前胡的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成缺前胡的阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照
