DB34T1998-2013饲料中五种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1998—2013饲料中五种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationoffivequinolonesinSeedsbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry2013-12-05发布2014-01-05实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1998—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省

2、食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心、安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐彦辉、徐慧群、丁磊、顾亮、沈宏林、杨志才、董思恩、谭炜、盛娟、李国庆。I龙牛网www.longniu.com下载DB34/T1998—2013饲料中五种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱法检测方法。本标准适用于饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱法测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的

3、。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用甲醇/乙腈（50+50）提取样品中的喹诺酮类药物，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，用阴性样品基质加标工作曲线外标法定量。4试剂4.1除非另有说明，仅使用分析纯试剂。水：为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5甲酸水溶液：0.1％（体积分数）。4.6标准品：氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩

4、诺沙星、双氟沙星。4.7标准储备液（1.0mg/mL）：称取0.01g（精确至0.1mg）氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星标准品，用甲醇溶解并定容至10.0mL棕色容量瓶中。-18℃避光保存，保存期为3个月。4.8标准工作溶液：10µg/mL。吸取适量氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星标准储备溶液（4.6），用甲醇配成混合标准溶液。各组分浓度为10µg/mL。4℃避光保存，保存期为3个月，使用前回温到室温。4.9HLB固相萃取柱（60mg，3mL）或其它等效柱。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源

5、5.2电子天平：感量0.0001g。5.3电子天平：感量0.01g。1DB34/T1998—20135.4匀浆机。5.5高速台式离心机（最高转速10000r/min）。5.6聚丙烯离心管（50mL）。5.7固相萃取装置。5.8超声机。6测定步骤6.1提取称取2.0克（精确到0.01g）试样于50mL聚丙烯离心管中，加入20.0mL提取液（甲醇+乙腈，50+50），漩涡混匀1min，超声提取10min，10000r/min离心5min（温度5℃），取上清液。重复提取一次，合并两次上清液。合并的上清液于45℃下旋蒸至近干，用10mL水溶液（含5％甲醇）溶解后作

6、为待净化液（若脂肪过多，可加3mL正已烷除脂，离心后取下层过柱净化）。6.2净化HLB固相萃取柱（60mg，3mL），使用前分别用6mL甲醇和6mL水活化。将待净化液以不超过1mL/min的速度过柱，弃去滤液。用3mL5％甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用5mL甲醇溶液洗脱并收集洗脱液。洗脱液于45℃下用氮气吹干，用1mL流动相定容，漩涡混匀后过0.22μm滤膜，然后进液相色谱-串联质谱测定。6.3基质加标标准工作曲线的制备将混合标准工作液（4.7）用初始流动相逐级稀释成10µg/L～200µg/L的标准系列溶液。称取与试样基质相应的阴性样品2.

7、0g，按照6.1、6.2与试样同时进行提取和净化，用标准系列溶液定容氮吹干后的基质净化液。6.4测定6.4.1色谱条件a)色谱柱：EclipsePlus-C18(100mm×2.1mm，1.8μm)或相当者；b)柱温：40℃；c)进样量：20μL；d)流速：0.3mL/min；e)流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇。梯度洗脱条件见表1。注：五种喹诺酮药物的总离子流图见附录A。表1液相色谱梯度洗脱条件时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）095539554.50.390101088121580202龙牛网www.longni

8、u.com下载DB34/T1998—2013表1（续）时间（min