氟硼酸钾含量的测定+氢氧化钠容量法

《氟硼酸钾含量的测定+氢氧化钠容量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77．120．10H61圆亘中华人民共和国国家标准GB／T22661．3—2008氟硼酸钾化学分析方法第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法Chemicalanalysismethodsofpotassiumfluoborate--Part3：Determinationofpotassiumfluoboratecontent--Sodiumhydroxidetitrationvolumetricmethod2008—12—29发布2009—11—01实施宰瞀燃鬻瓣譬糌赞霎发布中国国家标准化管理委员会促1。GB／T22661．3—2008前言

2、GB／T22661<<氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：——第1部分：试样的制备和贮存；——第2部分：湿存水含量的测定重量法；——第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；——第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法；——第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；——第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GB／T22661的第3部分。本部分由中国有色金属

3、工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、王建萍、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。GB／T22661．3—2008氟硼酸钾化学分析方法第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法1范围GB／T22661的本部分规定了氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定。测定范围：≥95％。2规范性引用文件下列文件中的条

4、款通过GB／T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T22661．1—2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料在氯化钙溶液中，加热发生水解，水解产物盐酸，以氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量求得氟硼酸钾含量。4试剂4．1甲基橙指示剂：1g／L。4．2中性氯化钙溶液：300g／L。配制：按1000mL溶液300g无水

5、氯化钙比例配制，如溶液不清亮须用滤纸过滤，加甲基橙指示剂(4．1)调至呈橙色。4．3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一0．2500mol／L。4．3．1氢氧化钠贮存溶液的配制称取2020g氢氧化钠，溶辫于10L无二氧化碳的纯水中．贮于有机玻璃瓶中。视氢氧化钠中碳酸钠含量的高低．加适量二氯化钡(估计每含1g碳酸钠加5g二氯化钡)静置数小时，使碳酸钡沉淀完全。移取上层清液，加适量硫酸钠，混匀后放置过夜。1L此溶液约含氢氧化钠5tool，使用时取其上清液或过滤。4．3．2氢氧化钠标准滴定溶液的配制移取500mL氢氧化钠贮存溶液(4．3．1)于有机玻璃瓶

6、中，加无二氧化碳纯水冲稀至loL，混匀，放置第二天标定。4．3．3氢氧化钠标准滴定溶液的标定称取1．2763g苯二甲酸氢钾基准试剂(于110℃土5℃烘干2h～3h，放干燥器中冷却至室温)于250mL三角瓶中，加无二氧化碳纯水80mL，加热溶解，加1滴甲基橙指示剂(4．1)，用欲标定的氢氧化钠标准滴定溶液(4．3．2)滴定至溶液突变为黄色为终点。4．3．4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算：GB／T22661．3—2008r一一m。V×0．2042式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；m——称取苯

7、二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克(g)；y——标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0．2042——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)。4．4氢氧化钠溶液：C(NaOH)一0．1mol／L。移取50mL氢氧化钠溶液(4．3．2)于500mL容量瓶中，用无二氧化碳纯净水稀释至刻度，摇匀，贮存于有机玻璃瓶中。5仪器及设备试验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GB／T22661．1—2008中3．3的要求。7分析步骤7．1试料称取0．3g试样(6)，精确至0．0001g，记为mo。7．2测定次数独立的进行两次测定，取

8、其平均值。7．3空白试验随同试料做空白试验。7．4测定将试料(7．1)置于500mL三角瓶中，加50mL水使