环氧树脂粘土纳米复合材料的制备与表征

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1、环氧树脂/粘土纳米复合材料的制备与表征王立新 张福强 王 新 蹇锡高  摘要 首先用已二胺对粘土(Na-基膨润土)通过离子交换反应进行改性,然后将改性后的粘土与双酚A型环氧树脂在DMF中搅拌混合,脱除溶剂后热模浇铸,制备出环氧树脂/粘土纳米复合材料,利用元素分析、红外光谱、X光衍射、透射电镜等手段表征了材料的结构和性能.  关键词 环氧树脂,粘土,离子交换,纳米复合材料  中图法分类号 O633.13 O631PreparationandCharacterizationofEpoxy/ClayNanocompositeWangLixin ZhangF

2、uqiang WangXin JianXigao  Abstract Na-montmorillonitewasmodifiedbyion-exchangedusinghexamethylene-diamine,andthemodifiedclayandepoxywasstirredinDMF,afterthesolventwasevaporated,theepoxy/claynanocompositeswerepreparedbycastinginheating.Alsothestrctureandpropertiesofcompositeswer

3、echaracterizedbyelementalmicroanalysis,infraredspectroscopy,XRD,TEMandsoon.  Keywords Epoxy,Clay,Ion-exchanged,Nanocomposite0 引 言  粘土与有机化合物的反应早在30年代就有研究[1],人们利用粘土的阳离子交换性质,使粘土与长链季铵盐发生反应,使亲水性的粘土转变为具有亲油性使之可以稳定的分散于油相中,因而可以作为油墨、油漆的流变剂.另外,在高分子领域,它还可以作为一种优良的改性剂,即进行了离子交换的粘土,改善了其与有机物的相容

4、性又由于它的可分散性(即可达到纳米级的微粒),使之能与高聚物复合较充分,从而提高高聚物的多种性能.  纳米材料概念确立于八十年代中期.其中研究较广的是纳米陶瓷材料和纳米金属材料,而对无机/有机体系纳米复合材料的研究较少,最典型的例子是尼龙6/粘土混合体系[2].利用粘土增强环氧树脂性能的文章目前国内刊物上还未见报道.在国际上,也只有最近几年的一些文献上见到[3~4].T.J.Pinnavaia等人从90年开始,已经做了卓有成效的工作[5~6].  本文选用国产的E-51环氧树脂与河南产的膨润粘土进行复合,提高材料的耐热性和机械强度.1 实验部分1.1

5、 主要原料  低分子量双酚A型环氧树脂(E-51),岳阳化工厂产品;膨润粘土,河南信阳产品;已二胺,沈阳市试剂三厂产品;N,N-二甲基甲酰胺(DMF).天津市化学试剂研究所产品;低分子量聚酰胺树脂(203),天津市中河化学有限公司产品.1.2 主要设备  LG10-2.4A型高速离心机,北京医用离心机厂;DZG-403型电热鼓风干燥箱,天津市天宇技术实业有限公司;DL110A型马丁耐热实验箱,上海试验设备厂;NHY型冲击试验机,河北承德材料试验机厂;MT3型元素分析仪,日本柳本公司;DMAX-RC型X-ray衍射仪,德国进口;H-800型透射电镜,日

6、本日立公司;FTIR-683型红外光谱仪,PERKIN ELMER公司.1.3 复合材料的制备1.3.1 粘土的离子交换  将250ml蒸馏水,50ml0.1MHCI,5mmol已二胺(0.58g)加到500ml三口瓶中,搅拌升温至60℃时加入5g经300目筛分的粘土,保持60℃搅拌3h,然后将所得到的混浊液高速离心分离(5000rpm),再用蒸馏水洗涤,反复数次直至分离液中不含Cl-1(加入AgNO3不产生沉淀),最后将分离物在常温下真空干燥.1.3.2复合材料的制备  称取一定重量的E-51加到250ml三口瓶中,再按比例加入已二胺处理土,加入溶

7、剂DMF,搅拌均匀,升温至80℃,保温搅拌2h,然后抽真空,搅拌下加热脱除溶剂DMF,温度控制在156℃以下,往脱除溶剂的液体中(室温下)加入约50%(质量分数)的203,搅拌下真空脱泡约20min,热模浇铸,在150℃下固化4~5h.1.4 表征与测试1.4.1 粘土的离子交换量  采用C、H、N元素分析确定处理土中已二胺的含量.(a)处理前 (b)处理后图1已二胺处理前后粘土的红外光谱1.4.2 红外光谱分析  确定处理土中的有机成分已二胺.1.4.3 处理土的晶体衍射分析  样品:原始土、胺处理土  条件:铜靶,λ=1.542,50kv,180

8、mA,扫描速率1°/min.1.4.4 复合材料的微观形貌分析  样品及制法:复合材料,用液氮冷冻后,超薄切

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