[doc] 用油脂与伯胺制取脂肪仲酰胺的新方法

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1、用油脂与伯胺制取脂肪仲酰胺的新方法四川日化1993年第3期弓,11厨,,目闷/f/,于四,用油脂与伯胺制取脂肪仲酰胺韵新方法I1/一.,/’,概况:通常,用脂肪酸(或脂肪酸甲酯)为原料,制取脂肪酰胺,或者用脂肪酰氯与胺反应制备酰胺.本文简要介绍国外油脂工作者采用动,植物油脂为原料,在较低温度下,常压,不加溶剂和催化剂,与几种伯胺反应,顺利合成一烷基代脂肪酰胺.试验结果表明酰胺化速率取决于温度和脂肪与胺的比例.例如:用牛脂与正丁胺反应,l在常压,20℃下反应24小时,当脂肪与胺的摩尔比为1:,1.6时,正丁基牛脂酰

2、胺收率达83%,’当脂肪与胺的摩尔比降为1:8时,温度升到45℃,反应24小时后产物收率达87.6%,当此反应在正丁胺沸点(78℃)进行4小时(脂肪与胺的摩尔比为l:8),产物收率达93.2%,用较高分子量的伯胺为原料,酰胺化反应速率更快些.试验方法:原料:伯胺(乙胺,正丁胺,正己胺,正辛胺),棕榈酰氯,漂白牛脂,棉子油,大豆油,玉米油,鳕肝油,棕榈酸甘油酯.其它化学制品均为化学纯试剂.典型合成方法举例:(1)把牛脂(10mmole)和正丁胺(80mmole)密封于25ml反应瓶中,分别在20oC,45℃,在摇动

3、下反应24小时,定期取样用薄层色谱法(TLC)监测酰胺化反应的程度.(2)在较高温度下(78℃)牛脂与正丁胺的反应方法如下:取牛脂(28mmole)和正丁胺(224mmole)放入250ml圆底烧瓶中,配备一只回流冷凝器,反应瓶在蒸汽浴上加热,每隔4小时取样,用TLC监测反应程度.(3)反应结束后,把反应混合物溶入100ml正己烷中,用10ml蒸馏水洗涤3次,除去甘油与过量的正丁胺.正丁基牛脂酰胺在己烷中0℃条件下结晶,干燥,得到白色粉末状产物.结果:’试验结果表明:伯胺既是反应物又是溶剂.考察了不同的反应条件对

4、牛脂与正丁胺反应的影响,结果表明:在78℃条件下,牛脂与胺的摩尔比为l:8时,反应4小时后,正丁基牛脂酰胺产率最高,为93.2%,完全不含甘油三酯,仅含少量单甘酯(甘油二酯也消失).这种产物的熔点为53—57℃.在45℃时对上述各种伯胺的酰胺化反应活性进行试验,结果发现它们的活性顺序为:乙胺<正丁胺<正己胺<正辛胺考察了另外几种动,植物油脂酰胺化反应活性,结果表明:它们酰胺化反应的速度都相似,24小时后都可以完成酰胺化反应.采用这种温和的反应条件,不但有利于节约能量,而且产物色泽好,生成物中降解

5、产物的产生也降到了最低点.同时,组分简单,不需催化剂与附加剂,甘油三酯可直接作为反应剂,不必预先水解或醇解.通过选择各种不同性质油脂与胺为原料,可以获得不同性质的酰胺产物..黄显慈译