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1、化学需氧量的测定一、实验目的：学习KMnO4法测定化学需氧量的原理，深化对返滴定法的理解；掌握KMnO4溶液的配制及标定原理。二、实验原理：化学需氧量(COD)是指在一定条件下氧化一升水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧化这些物质所消耗的的量来表示(单位mg/L).COD是表示水体被还原性物质污染程度的主要指标.除自然的原因外，污水多数是有机物污染，故COD可以作为水中有机物相对含量的指标。测COD有KMnO4和K2Cr2O7法,KMnO4简单，耗时短,应用于较清洁的水体，而K2Cr2O7对有机物氧化完全,应用于各种水体，在加热的酸性水溶液
2、中加入一定量且过量的KMnO4将水中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用过量H2C2O4还原,再用KMnO4返滴定剩余的H2C2O4,得出相应的COD。4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O因为加热的温度和时间，反应的酸度，KMnO4溶液的浓度，试剂加入的顺序对测定的准确度均有影响，因此必须严格控制反应条件，一般加热水样100℃后在沸腾10分钟为标准，KMnO4的浓度以0.002mol/L为宜，由于部分有机物不能被KMnO4氧化，故本法
3、测得的COD不能代表水中的全部有机物。三、实验预习了解KMnO4法测定化学需氧量的原理；了解KMnO4溶液的配制及标定原理。四、基本操作：KMnO4溶液的配制和标定；酸式滴定管的基本操作。五、实验步骤：1:KMnO4B溶液的配置取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00mL,于试剂瓶中,稀释至500mL,摇匀,放置于阴暗处.2:配制500mL约0.05mol/LNa2C2O4的标准溶液准称一定量的Na2C2O4于小烧杯中,加适量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.3:标定KMnO4B溶液的浓度准确量取10.00ml步
4、骤2所配溶液于三角锥形瓶中，加入0.005mol/LH2SO42mL,水浴加热到75～85℃（有蒸汽逸出），趁热滴定，到终点后记下所用Ｖ（KmnO4），平行三份4:COD的测定移取100mL充分搅拌的水样于锥形瓶中,加入5mL1:3H2SO4溶液和几块沸石,由滴定管加入10.00mLKMnO4B溶液,立即加热沸腾,从冒出第一个大气泡开始煮沸10分钟(红色不应褪去),取下锥形瓶,放置0.5——1分钟,趁热准确加入Na2C2O4标准液10.00mL,充分摇匀,立即用溶液进行滴定.开始应在第一滴颜色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液
5、呈粉红色半分钟不褪去为滴定终点,此时温度应不低于60℃.平行滴定三次,记录数据,计算COD一、注意事项：1、因为KMnO4溶液易分解，应放于棕色瓶中在阴暗处；2、加热温度过高,使H2C2O4分解，而温度过低,反应不完全影响COD的准确度；3、用滴定管滴KMnO4时，由于KMnO4易漏,操作应十分小心,一旦漏夜,应重新滴定。二、问题分析：1． 用Na2C2O4基准物质标定KMnO4溶液时，应在何种酸介质中进行？溶液的酸度过高或过低会有什么影响？2． 盛装KMnO4溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？应如何除去？三、数据记录及处理：溶
6、液Ｂ的测定：样品号１２３Ｖ（Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）ＫＭｎＯ４终读数ＫＭｎＯ４初读数Ｖ（ＫＭｎＯ４）Ｃ（ＫＭｎＯ４）Ｃ（ＫＭｎＯ４）平均值绝对偏差相对平均偏差ＣＯＤ的测定：样品号１２３水样体积ＫＭｎＯ４体积Ｃ（Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）Ｖ（Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）Ｏ（ｍｇ／Ｌ）Ｏ平均值（ｍｇ／Ｌ）绝对偏差相对平均偏差
