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1、北方民族大学首届化学实验技能大赛团体赛综合设计实验设计方案设计题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定学院化学与化学工程学院姓名刘畅学号:20103573专业过程装备与控制工程学院生物科学与工程学院姓名:隆冬玲学号:20092499专业:生物工程学院生物科学与工程学院姓名:马小兰学号:20103339专业:生物工程提交时间2011年5月24日审查教师签字北方民族大学5磷酸三丁酯萃取处理含铬废水摘要：采用磷酸三丁酯（TBP）作为萃取剂，煤油为稀释剂，萃取含铬废水中的Cr6+。关键词：磷酸三丁脂（TBP）;萃取;Cr(
2、VI);实验室废水1.前言：实验室废水中含有铬离子主要以Cr6+的形态存在。铬是五毒元素之一,Cr(VI)具有致癌作用,而且对人体皮肤、黏膜有刺激性,严重威胁人类的健康。因此,含铬废水的无害化处理是上述工业必不可少的工艺环节。溶剂萃取法是分离Cr(VI)的有效手段之一。TBP属于中性磷酯萃取剂,分子式为:(C4H9)3PO4,具有化学性能稳定、萃取容量大、萃取动力学性能好等优点,且廉价易得、无毒无害[1],因而已成为应用最广的萃取剂之一。2.实验原理：采用TBP作为萃取剂，煤油为稀释剂将Cr6+萃取出来，从而达到降低废水中Cr6
3、+的含量，使废水达到排放标准(根据《污水综合排放标准》（GB8978-1996）规定，六价铬金属离子的最高允许排放浓度分别为0.5mg/L,总铬的排放浓度为1.5mg/L)。3.仪器与试剂3.1仪器：分光光度计；酸度计；磁力搅拌器；8个50ml容量瓶；50ml烧杯；移液管；100ml容量瓶；100ml烧杯3.2试剂：重铬酸钾；TBP（磷酸三丁酯浓度40%）；煤油；二苯碳酰二肼；丙酮；去离子水；浓硫酸；KMnO4；NaN3溶液；1:1H3PO4溶液；盐酸；铬标准储备液:称取经120℃干燥2h后的K2Cr2O70.1415g,用水溶
4、解后于5005mL容量瓶中定容,即得含Cr6+100mg/L。铬标准液临用前稀释至所需浓度。显色剂:称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中,并稀释至100mL,摇匀备用。4.实验方法：4.1铬标准曲线的绘制用移液管移取铬标准工作液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.6、2.0ml分别置于50ml容量瓶中,加4滴1﹕10(浓H2SO4和H2O体积比)的硫酸,加水至刻度,从中取5ml稀释液,加20ml去离子水,2.5ml显色剂于50ml小烧杯中,3～5分钟后测吸光度,选择波长540nm,比色皿1cm。铬标准工作液00.20.
5、60.81.62.0加4滴1﹕10(浓H2SO4和H2O体积比)的硫酸,加水至刻度,从中取5ml稀释液,加20ml去离子水,2.5ml显色剂于50ml小烧杯中,3～5分钟后测吸光度,选择波长540nm,比色皿1cm。A540nm4.2废液中总铬含量测定将含铬废液摇匀,取1ml置于100ml容量瓶中定容,取2ml上述定容液至50ml烧杯中(此烧杯必须用HCl浸泡冲洗),再加入20ml去离子水,6～8滴1﹕10(浓H2SO4和H2O体积比)的硫酸,调PH至1～2时,加热沸腾后滴加0.25%的KMnO4至紫色不褪,然后滴加5%NaN3
6、至紫色褪去,溶液变为黄色,再煮2分钟,以分解过量的NaN3,冷却后定容100ml,吸取5ml定容液,加20ml去离子水,2.5ml显色剂于50ml小烧杯中,待3～5分钟后测吸光度。4.3铬废水处理与处理后废液中Cr6+含量的测定取20mL实验室废水于100ml烧杯中用酸度计测定废液PH值并用HCl溶液调节废液使其含H+>0.4mol/L加入相同体积的萃取剂(TBP)混合,室温下用磁力5搅拌器剧烈搅拌后，将试剂转移到分液漏斗中，达萃取平衡后,静置分层,取下层水相分析Cr(VI)的浓度;吸取10mL处理后的铬废液于50mL容量瓶中,
7、加1:1H2SO4溶液和1:1H3PO4溶液各1mL,2mL显色剂。立即摇匀,并稀释至刻度,静置10min后于540nm处用1cm比色皿测定其吸光度,根据标准曲线法算出其Cr6+的浓度[2]。5.注意事项5.1注意调节实验室废水中c(H+)>0.4mol/L5.2TBP浓度为40%时萃取效果最好5.3注意铬标注曲线的绘制5.4各种试剂的用量准确5.5注意正确进行分液操作6.工艺流程绘制铬标准曲线——测定废液中总铬含量1.测定废水中总铬浓度2.取20ml废水至于100ml烧杯中3.调节废水c（H+）>0.4mol/L4.加入萃取剂
8、震荡5.将试剂转移至废液漏斗中6.萃取分液，取水相7.计算水相中Cr6+浓度——处理废水——处理后废水中铬含量测定——计算是否达到排放标准7.参考文献[1]谭雄文,杨运泉,段正康,等.盐酸介质中磷酸三丁脂萃取分离铬(VI)[J].化工进展,2003,22(12)
