矿物类原料化学分析方法edta 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量

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1、辽宁丰华实业有限公司企业标准石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量1范围本标准规定了测定石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的原理、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许偏差。本标准适用于石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的测定。测定范围：氧化钙5.00％～50.00％；氧化镁2.00％～70.00％；三氧化二铝2.00％～60.00％。2规范类引用文件下列文件

2、中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标准。GB/T8170数值修约规则3原理试样经混合熔剂熔融后，用盐酸浸取，加入硝酸氧化，在氯化铵存在下，用氨水沉淀铁、铝、钛、锰等使之与钙、镁分离。沉淀溶解后，用强碱使铝与铁、钛、锰分离，向含铝的溶液中准确加入EDTA标准溶液，以硫酸铜标准溶液返滴过量的EDTA标准溶液，根据硫酸铜标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。吸取分离铁、铝、钛

3、、锰后的滤液，调节pH值大于12，以EDTA标准溶液滴定钙，调节另一份溶液pH值等于10，以EDTA标准溶液滴定钙镁的合量，由EDTA标准溶液的消耗量计算出氧化钙、氧化镁的含量。4试剂4.1混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。4.2盐酸（1+1）。4.3盐酸（5+95）。4.4硝酸，ρ约1.42g/mL。4.5氯化铵饱和溶液。4.6氨水（1+1）。4.7过硫酸铵（固体）。4.8氯化铵洗液（20g/L）：称取2g氯化铵溶于100mL水中。4.9氢氧化钠（固体）。4.10碱混合洗液：称取15g氯化钠及2.5g氢氧化钠溶于500mL沸水中。4.11酚酞指示剂溶液

4、（10g/L乙醇溶液）：称取1g酚酞溶于100mL乙醇溶液中。4.12缓冲溶液（pH=4.5）：称取77g乙酸铵溶于水中，加入59mL冰乙酸（ρ1.05g/mL），用水稀释至1000mL。4.13PAN指示剂溶液（1g/L）：称取0.1g1－（2－吡啶偶氮）2－萘酚（PAN）溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。4.14EDTA标准溶液C（EDTA）=0.025mol/L。4.15硫酸铜标准溶液C（CuSO4）=0.025mol/L。4.16三乙醇胺溶液（1+4）。4.17氢氧化钾溶液（300g/L）：称取30g氢氧化钾溶于100mL水中。4.18氯化铵—氢氧化铵缓

5、冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入氨水（ρ0.90g/mL）570mL，用水稀释至1000mL。4.19钙示剂（1+100）：将1g钙指示剂（NN）与100g氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中备用。4.20铬黑T指示剂（1+100）：将1g铬黑T（EBT）与100g氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中备用。5试样试样应全部通过0.097mm（160目）的筛孔。试样应在105℃～110℃预干燥1h～2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1测定数量称取两份试样同时进行测定。6.2试样量称取0.2500g试样。6.3空白试验随同试样做双份空白试验

6、，所用试剂必须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的企业内控标准试样。6.5测定6.5.1试液制备预先用一个20mL瓷坩埚作支撑把一张定量滤纸叠成桶状，然后放在30mL瓷坩埚中将滤纸压牢，取出20mL瓷坩埚。往滤纸桶内加3g混合熔剂（4.1），将试样（6.2）倒入盛有熔剂的滤纸桶内，用玻璃棒将试样与熔剂混匀，再加入2g混合熔剂。然后将滤纸桶口向内卷折，使熔剂和试样被包在滤纸桶内。将石墨粉铺在熔样用的特制瓷坩埚上，用一个坚实而光滑的圆球把石墨粉压实，使形成一个凹坑。将滤纸包取出并放在石墨粉的凹坑上，并将特制瓷坩埚送入850℃～900℃高

7、温炉内，待滤纸烧完后关门上炉门，熔融15min，打开炉门小心取出特制瓷坩埚，待熔球冷凝后，将熔球挟取放入300mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2）后加入热煮沸使熔块完全溶解（如难溶时应再加入10mL盐酸（4.2）继续溶解至杯底无任何试样颗粒为止）。向上述溶液中加入2mL硝酸（4.4），加入10mL氯化铵（4.5），用水稀释至约100mL，煮沸，取下，然后以氨水（4.6）中和至有微氨气味，加入0.3g～0.5g过硫酸铵（4.7），充分搅拌，加热煮沸3min～5min，如无氨气味，再滴加氨水（4.6）至有微氨气味，静置至沉淀下降。以快速滤纸过滤，用250mL容量瓶