傅克酰基化反应 文档

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1、万方账号http://login.wanfangdata.com.cn/login.aspx用户名：ypqtsg密码：ypqtsg【求助】傅克酰基化反应（条件，投料比，反应温度）    小弟最近在做如上的反应：投料比是酰氯：AlCl3:吲哚=1.5:2.0:1.0，冰浴下吲哚和AlCl3的Ch2Cl2溶液搅拌45min,后缓慢滴加酰氯的溶液，丙且保持反应在冰浴下反应，但是TLC点板发现，吲哚总是反应不完。    请问：    1、理论上酰氯过量，吲哚可以反应完的。为啥小弟的反应里原料反应不完？可能的原因

2、是什么呢？    2、反应是否需要提高反应温度？文献上都是在冰浴里反应的！    3、使用其他的路易斯酸是否可以？    请各位不吝赐教！！superwander(站内联系TA)咋没人呢？在线等待Lasteditedbysuperwanderon2010-5-29at12:03]yinzykkk(站内联系TA)在反应后期，可以把温度提到15-20度，搅拌反应小时，试试如何。superwander(站内联系TA)我可不可以直接回流反应啊？delightxy(站内联系TA)你慢慢把温度加高，时刻跟踪反应进程

3、我们做的时候是用二硫化碳做溶剂Frenkie_2001(站内联系TA)你这个吲哚3位活泼的老死，根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水，甲叔醚作溶剂溶吲哚，冰浴滴加酰氯，控制好温度，不然产物的颜色会很深很深、、、、、、、superwander(站内联系TA)好的，谢谢，我试试看shi1204(站内联系TA)根据副产物情况决定是否升温kxptle(站内联系TA)我也做了几个傅克酰化的，你就看看，常温加料时候的反应情况，剧烈的话，你就低温加料，加完再常温，tcl跟踪，不行的，就再加温，一步一步来。minl

4、iangxiao887(站内联系TA)酰氯滴加完毕后，可让反应体系温度自行升到室温，跟踪反应wangcl1969(站内联系TA)要加缚酸剂，温度不能高fujunqu(站内联系TA)把溶剂换掉，滴加结束后，升高问题，F-G反应是很经典的反应wangli4664(站内联系TA)OriginallypostedbyFrenkie_2001at2010-05-291329:你这个吲哚3位活泼的老死，根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水，甲叔醚作溶剂溶吲哚，冰浴滴加酰氯，控制好温度，不然产物的颜色会很深很深、

5、、、、、、、我最近也在做类似反应，也是反应不完全。您做过类似的东西么，还有什么需要注意的啊，谢谢啦！mpbn(站内联系TA)酰氯滴加完以后可是适当升温反应TLC监控看看superwander(站内联系TA)OriginallypostedbyFrenkie_2001at2010-05-291329:你这个吲哚3位活泼的老死，根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水，甲叔醚作溶剂溶吲哚，冰浴滴加酰氯，控制好温度，不然产物的颜色会很深很深、、、、、、、我试过了，似乎不加酸催化没有反应恩！wangli4664

6、(站内联系TA)我用DCM回流了也还是有原料没有反应完，而且有点杂，大家给点建议！superwander(站内联系TA)Originallypostedbywangli4664at2010-05-301542:我用DCM回流了也还是有原料没有反应完，而且有点杂，大家给点建议！我也是的，升高搜温度也不行transer(站内联系TA)不用换Lewis酸，AlCl3的活性很好了，你就试着升温并加长反应时间，不过注意吲哚水解啊lulian009(站内联系TA)你可以加大一点比例，看能否反应完全，酰氯成盐还是比较

7、好出去，至少可以排除一个方面。如果未反应完，然后再提高温度，可以排除温度的影响，如果还是没反应完，那就是不能反应完全，因为平衡问题。superwander(站内联系TA)Originallypostedbylulian009at2010-05-301701:你可以加大一点比例，看能否反应完全，酰氯成盐还是比较好出去，至少可以排除一个方面。如果未反应完，然后再提高温度，可以排除温度的影响，如果还是没反应完，那就是不能反应完全，因为平衡问题。谢谢建议，我用的酰氯与吲哚的比例为1.5:1.0，酰氯是过量的，t

8、iger386(站内联系TA)是否有可能是反应产生的盐酸与吲哚成盐，析出固体离开反应体系？superwander(站内联系TA)Originallypostedbytiger386at2010-05-301723:是否有可能是反应产生的盐酸与吲哚成盐，析出固体离开反应体系？基本可以排除这个可能，我后处理中依次用酸，NaHCO3洗涤，后点板，还是有很明显的原料点的gongtian(站内联系TA)请问下你的投料顺序是怎样的？superwande