正丁醛的制备.doc

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1、正丁醛的制备实验目的掌握醇氧化制备醛的方法。实验原理主反应：Na2Cr2O7药品：正丁醇28mL（22.2g，0.3mol）重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）29.8g浓硫酸（d＝1.84）22mL无水硫酸镁或无水硫酸钠实验所需时间：6～8h实验步骤在250mL烧杯，溶解29.8重铬酸钠于165mL水中。在仔细搅拌和冷却下，缓缓加入22mL浓硫酸。将配制好的氧化剂溶液倒入滴液漏斗中（可分数次加入）。往250mL三口烧瓶里放入28mL正丁醇及几粒沸石。将正丁醇加热至微沸，待蒸气上升刚好达到分馏柱底部时，开始滴加氧化剂

2、溶液，约在20min内加完。注意滴加速度，使分馏往顶部的温度不超过78℃。同时，生成的正丁醛不断馏出（1）。氧化反应是放热反应；在加料时要注意温度变化，控制柱顶温度不低于71℃，又不高于78℃。当氧化剂全部加完后，继续用小火加热约15～20min。收集所有在95℃以下馏出的粗产物。将此粗产物倒入分液漏斗中，分去水层。把上层的油状物倒入干燥的小锥形瓶中，加入1－2g无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥之。将澄清透明的粗产物倒入30mL蒸馏烧瓶中，投入几粒沸石。安装好蒸馏装置。在石棉网上缓慢地加热蒸馏，收集70～80℃的馏出液（2）

3、。继续蒸馏，收集80～120℃的馏分以回收正丁醇。产量：约7g。纯正丁醛为无色透明液体，沸点75.7℃，d0.817，n1.3843。注释（1）正丁醛和水一起蒸出。接受瓶要用冰浴冷却。正丁醛和水形成二元恒沸混合物，其沸点为68℃，恒沸物含正丁醛90.3％。正丁醇和水也形成二元恒沸混合物，其沸点为93℃，恒沸物含正丁醇55.5％。（2）绝大部分正丁醛应在73～76℃馏出。正丁醛应保存在棕色的玻璃磨塞瓶内。思考题（1）制备正丁醛有哪些方法？（2）为什么本实验中正丁醛的产率低？（3）反应混合物的颜色的变化说明什么？（4）为什

4、么采用无水硫酸镁或无水硫酸钠作干燥剂？