离子液体促进正丁醛缩合反应研究.pdf

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1、·554·化学世界2O16焦离子液体促进正丁醛缩合反应研究刘红霞，刘豪凯，纪美超，史光宇(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔161006)摘要：在正丁醛自缩合反应中加入离子液体1一丁基一3一甲基咪唑磷酸二丁酯，产物选择性得到提高，收率达到85．3。合成了一种离子液体氢氧化胆碱(1)，并用其替代氢氧化钠来催化该反应，结果表明，胆碱离子液体能够很好的催化正丁醛的自缩合反应，收率87．2，而且离子液体可回收循环使用。产物结构由核磁共振氢谱表征。微波辅助下，两种离子液体促进的正丁醛自缩合反应的速率都得到了提高，缩短了反应

2、时间。关键词：离子液体；缩合；正丁醛中图分类号：O621．3文献标志码：A文章编号：0367-6358(2016)09—0554—03StudiesoftheCondensationof一ButyraldehydePromotedbyIonicLiquidsLIUHong—xia，LIUHao—kai，jIMei—chao，SHIGuang—yu(CollegeofChemstryandChemicalEngineering，QiqiharUniversity，HeilongJiangQiqihar161006，China)

3、Abstract：Theselectivityoftheself—condensationof一butyraldehydewasimprovedbyionicliquid1一butyl一3-methylimidazoliumdibutylphosphate．Theyieldwasincreasedto85．3．Anionicliquidcholinehydrox-ide(1)waspreparedandusedinthecondensationreactioninsteadofsodiumhydroxide．Theresul

4、tsshowedthatthecondensationreactioncouldbecatalyzedexcellentlyby1with87．2％yield，andtheionicliquidcouldberecycled．ThestructureofproductswerecharacterizedbyHNMR．Undertheassistanceofmicrowave，theself—condensationof—butvraldehvdecouldbepromotedevenbetterbythetwokindsof

5、ionicliquids．Therateofreactionwasenhancedandthereactiontimewasshortened．Keywords：ionicliquid；condensation；咒一butyra1dehyde丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料，主要droxide，1)离子液体，探索用该离子液体替代无机用于生产增塑剂、脱水剂和消泡剂等。其生产方法碱用于正丁醛的自缩合反应。离子液体在微波反应为无机碱催化正丁醛自缩合制备2一乙基一2一己烯醛，中可以发挥促进作用，本文分别探讨微波辅助下胆再经还原得到

6、目标产物，但其含碱生产废水污染环碱离子液体(1)和1一丁基一3一甲基咪唑磷酸二丁酯境[。离子液体作为绿色反应介质／催化剂可以应([Bmim]DBP)离子液体对正丁醛自缩合反应的用于多种化学反应，能够提高选择性、缩短反应时影响。问]。离子液体的可回收性使其在有机反应中发挥着越来越重要的作用。本课题组报道了离子液体／＼／CH0H。+H2。对正丁醛缩合制备2一乙基一2一己烯醛反应的影响j，在此基础上，本文合成一种氢氧化胆碱(Cholinehy—收稿日期：2015-06—16；修回日期：20l5一O6—3O作者简介：刘红霞(1967

7、)，女，黑龙江齐齐哈尔人，教授，博士，主要从事绿色化学及药物化学研究。E—mail：yylhx2004@163．com。第9期化学世界1实验部分1．5微波辅助的胆碱离子液体催化的正丁醛自缩1．1实验药品与仪器合反应离子液体1一丁基一3一甲基咪唑磷酸二丁酯微波反应器设定微波功率为300W，温度为([Bmim]DBP)为实验室自制ErE，氯化胆碱(国药集90℃，50mL微波反应瓶中加人正丁醛10mL及适团化学试剂有限公司，AR)，正丁醛(上海双香助剂量胆碱离子液体1，物质的量比及后处理同1．4，微厂，含量98．5)，氢氧化钾、氢

8、氧化钠、甲醇等均为波照射下回流反应，TIC跟踪[(石油醚)：化学纯试剂。(乙酸乙酯一3：1)]确定反应终点。MAS一1I型常压微波辅助合成／萃取反应仪(上2结果与讨论海新仪微波化学科技有限公司)；AvanceAVII2．1[Bmim]DBP用量对正丁醛的缩合反应的HD600MHz型核磁共振