化验仪器分析简介B.ppt

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1、化验室仪器分析简介气相色谱法1.气相色谱法的原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的的吸附和脱附能力的差异。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中反复多次，受到上述各种作用力的作用，从而使混合物中的组分获得分离。混合物是否能较好的分离，主要是决定于色谱柱的柱效率。衡量、评价柱效率可由塔板理论来解释。色谱柱的理论塔板数越多，对分离越有利。2.气相色谱法的特点：⑴.分离效率高：一般一根长1-2米长的填充柱有几千个理论塔板，而毛细管柱的理论塔板高达105--106个，因而可以分析沸点十分相近的组分和极复杂的多组分混合物。⑵.高选择性：是指固定相对性质

2、极为相似的组分，如烃类异构体、同位数等有较强的分离能力。⑶.高灵敏度：目前使用的高灵敏度检测器可以检测出10-11—10-13g物质。⑷.分析速度快：一般做一个分析短的只需几秒，长的几十分钟。3.气相色谱仪的组成：一般包括：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。电化学分析法：电化学分析法根据电解质溶液通电时其化学组成和浓度随电位、电流、电量或电导等电学特性变化的性质来确定物质的组成和含量。电位分析法：是利用电极电位和浓度的关系来测定被测物质浓度。用能斯特方程式可以表明电极电位与溶液中离子浓度（活度）的关系：E=常数+0.0592*lgαA/n化验室日常分析中所用到

3、的：PH值、催化剂氯含量、原油中的含盐、微量水、硫醇硫等。例如：油品种的硫醇硫就是最典型的电位滴定法。电解分析方法：进行电解反应时，电极上发生的电化学反应于溶液中通过电量的关系，可以用法拉第电解定律表示，即：某物质于电极上析出的量与通过该体系的电量成正比；通过同量的电量时电极上所沉积的各种物质的量与各该物质的化学当量成正比。化验室日常分析中所用到的：硫、氯、氮、溴等含量的分析。例如：油品硫含量测定原理（1）试样在裂解管中与氧气混合燃烧，生成的二氧化硫进入滴定池中与I3-反应；（2）随着I3-浓度的降低，电解池就电解产生I3-；（3）当电解池中的I3-浓度恢复平衡后，由电解产生I3

4、-所耗电量,根据法拉第定律，求出油品中的硫含量。三、原子吸收分光光度法：它是基于物质所产生的原子蒸汽对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析。在一定实验条件下，吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律。A=KC化验室日常分析中所用到的：金属含量如，铜、铁、铅、锰等原子吸收分光光度法的特点：灵敏度高：原子吸收灵敏度对多数元素在ppm级以上，对少数元素可达ppb级。选择性高：共存元素对测定元素干扰少，一般不用分离共存元素。测定元素范围广：可以测定元素周期表中70多个元素。原子吸收分光光度仪的组成：一般包括：光源（元素灯）、原子化器、分光系统、检测系统。四、吸

5、光光度法：根据不同物质对对于不同波长光的吸收不同，进行组分含量的测定。定量测定遵循朗伯-比尔定律。化验室日常分析中所用到的：烃中的羰基数、锅炉水中二氧化硅的测定等。