行业标准:GB-T5121.19-1996 铜及铜合金化学分析方法 银量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5121-19--1996铜及铜合金化学分析方法银量的测定Copperandcopperalloys-Determinationofsilvercontent1范围本标准规定了铜及铜合金中银含量的测定方法本标准适用于铜及铜合金中银含量的测定。测定范围:0.050%一。.15%2引用标准卜列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条义本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G

2、B1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用硝酸溶解。使用空气一乙炔火焰.于原子吸收光谱仪波长328.1nn、处,测量银的吸光度4试剂4.1硝酸(1+1)04.2铜溶液:称取5.000g纯铜(ng

3、l硝酸(4.1).加热溶解煮沸除去氮的氧化物,冷却移入1000ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg银4.4银标准溶液:移取15.00ml银标准贮存溶液置于500mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.l,用水稀释至刻度,混匀此溶液1m工_含30pg银5仪器原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯在仪器最仕工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于。.015Kg;ml精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差不超过平均吸光度的1()%;川最低浓度的标准

4、溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的。.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996门1一04批准1997一04一01实施GB/T5121.19一1996不小];。.9〔〕仪器I_作条件见附录A(提示的附录)6分析步骤6门试料称取0.200g试样·精确至。.0001g独立地进行两次测定,取其平均值6.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.D'N11150mL烧杯中,加入10m1硝酸,加热溶

5、解,煮沸除去氮的氧化物,冷却〔移入加0-1容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀6.3.2使用空气一乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nn,处,与标准溶液系列同时,以水调冬测量溶液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线L查出相应的银浓度6.4工作曲线的绘制6.4门移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00m1银标准溶液分别置于一组200mL容址瓶中。力11入,m1,铜溶液,10mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀6.4.2使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以水调零,测量溶液

6、的吸光度减去标准溶液系列‘},“零”浓度溶液的吸光度,以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制1_作曲线了分析结果的表述按式(1)计算银的百分含量:“Vx10Ag(oi)二又100···························⋯⋯‘1m=式中:-—自工作曲线上查得的试液的银浓度,fig/mL;V试液总体积,mL;阴—试料的质量,只所得结果表示至两位小数。若银含量小于。.10%时,表示至3位小数8允许差实验室间分析结果的差值应不大干0.010Gs/'r5121.19一1996附录A(提示的附录)仪器工作条件使用日立508型原子

7、吸收光谱仪测定银量的工作条件如表A1表A1波长灯电流光谱通带观测高度空气流量乙快流量iinimAn了r】rt1TnL/mmL/.-328.15入0.18出0.18121O1.5

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