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《行业标准：GB-T12687.6-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅,镉含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法GB/T12687.6一90火焰原子吸收光谱法测定铅、锦含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthfor叫griculture-Determlnationofleadandcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主面内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铅、福含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中铅和锅的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。
2、测定范围:Pb0.001%一0.01%;Cd0.0001%一0.001%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用稀盐酸分解，在pH4的条件下用4一甲基一戊酮一〔2)萃取铅或锅与毗咯烷二硫代甲酸氨生成的络合物，经破坏有机物，使用空气一乙炔火焰在原子吸收分光光度计上按表1所列的波长测量铅和福的吸光度。表1元素波长，nmPb-臼22178.084试剂4.1过氧化氢(30%)。4.2
3、盐酸，(p1.19g/mL)，优级纯。4.3硝酸，(p1.42g/mL)，优级纯。4.44一甲荃一戊酮一〔2),4.5盐酸(1+1)，优级纯。4.6铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(>-99.99%)，加15ml,盐酸(4.2)，滴加几滴硝酸(4.3),加热溶解完全，冷却.移人100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4.7福标准贮存溶液:称取。.100。g金属锡(>-99.99%).加10mL盐酸(4.2)，低温加热，逐滴滴人~~~~~~~~~~~~~~~~，，~~~~~~~
4、~~~国家技术监，局1990一12一30批准1992一01一01实施GB/T12687.6一90过氧化氧(4.1),直至溶解完全，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img福。4.8福标准溶液移取10.00mL福标准贮存溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg福4.9混合标准溶液:各移取10.00mL铅标准贮存溶液(4.6),福标准溶液(4.8)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4-5)，用水稀释至刻度，混
5、匀。此溶液1mL分别含100pg铅、10pg福。4.10醋酸钠缓冲溶液:称取32g无水醋酸钠，溶于适量水中，加120mL无水醋酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.11毗咯烷二硫代甲酸钱溶液(2.5g/L)用时现配。5仪器原f-吸收分光光度计。附铅、镐空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度:铅的特征浓度应不大于。.Ipg/mL,福的特征浓度应不大于。·01pg/mL,精密度的最低要求:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的}.。%;用
6、最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不大于最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤6.1试料称取2.5g试料.精确到。.001g,6.2空白试验随同试料做空自试验。6.3测定6.3.1将试料(6.I)置于50mL玻璃烧杯中，加入4mL盐酸(4.5)，加热至试料完全溶解，冷至室温.移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.32按照表2移取溶液(6.
7、3.1)于60mL分液漏斗中，加水使总体积为15mL，加10mL缓冲液(4.10),10mL毗咯烷二硫代甲酸氨溶液(4.11),10mL4一甲基一戊酮一〔2)(4.4)，振荡2min,静置，待两相分层后，将有机相移入原烧杯中，低温蒸至近干。加入2mL硝酸(4.3)，滴加过氧化氢(4.1)至溶液无色，蒸至近干。加2mL盐酸(4.2)，再蒸至近干。滴加10滴盐酸(4.2)，用水吹洗杯壁。移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表2被测元素含量，%移取体积,mLPb0.001-0.00410.00Cd0.0001
8、^0.0004Pb>0.004-0.0075.00Cd>0.005^-0.0007Pb>0.007-0.012.00Cd>0.0007--0.001ca/r12687.6一906.3.3使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计上，在表1所列波长处以水调零，测量吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的元素浓度。工作曲线的绘制:.:.:移取0,0.50,1.00,1.50
