离线二维液相色谱串联质谱法检测东北刺人参根中的化学成分.pdf

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1、第43卷第9期广州化工Vo1．43No．92015年5月GuangzhouChemicalIndustryMay．2015离线二维液相色谱串联质谱法检测东北刺人参根中的化学成分术聂明坤，罗伟，王冲之。，袁钧苏，黄卫华，施树云，欧阳冬生(1中南大学化学化工学院，湖南长沙410083；2中南大学湘雅医院临床药理研究所，湖南长沙410008；3美国芝加哥大学唐草药研究中心，美国芝加哥11／50637)摘要：利用离线二维液相色谱串联高分辨质谱的方法分析检测东北刺人参根的化学成分，以cN色谱柱为第一维分离制备组分，ODS(C。。)色谱柱为第二维色谱分析，结果表明，构建的二维液相体系峰容量明显提高，共检测

2、得到31个成分，并结合uV及HRMS信息鉴定出其中7个化合物，分别为：松柏苷(1)，紫丁香苷(2)，(+)一异落叶松脂素一3一—O一D一葡萄糖苷(3)，oploxynesA(4)，oplopantriolA(5)，(3S，8s)一falcarindiol(6)和oplopandiol(7)。关键词：东北刺人参；二维液相色谱；高分辨质谱中图分类号：0657．7文献标志码：B文章编号：1001—9677(2015)09—0136—03SeparationandIdentificationoftheChemicalConstituentsfromtheRootsofOplopanaxElatusby

3、UsingOf-lineLiquidChromatographyTandemMassNlEMing—kun1．LUoWei。WANGChong—zhij．YUANJun—S．日ⅣG耽i—hua。SHIShu—yunlI．0UⅣGDong—shengI1(1CollegeofChemistryandChemicalEngineering，CentralSouthUniversity，HunanChangsha410083；2DepartmentofClinicalPharmacology，XiangyaHospital，CentralSouthUniversity，HunanChangsha41

4、0008，China；3TangCenterforHerbalMedicineResearch，ThePritzkerSchoolofMedicine，UniversityofChicago，ChicagoIL60637，USA)Abstract：Two-dimensionalliquidchromatography—diodearraydetection—massspectrometry(2D—LC—DAD—MS)assaywasdevelopedforseparationandidentificationofthechemicalconstituentsfromtherootsofOplo

5、panaxelatus．Eightcompoundswereidentifiedortentativelydeducedbasedontheirretentiontime，UV，accuratemolecularweight．Theresuhsdemonstratedthatthemethodcanprovideaconsiderableimprovementinpeakcapacitycomparedwiththetraditional1D—HPLC．Keywords：OplopanaxelatusNakai；two—dimensionalliquidchromatography；highr

6、esolutionspectrum东北刺人参属五加科刺人参属，其分布区域十分狭窄，全质谱的方法分析检测东北刺人参根提物的化学成分。世界只在中国东北与俄罗斯和朝鲜交界的地方有少量分布。东北刺人参的根有类似于人参的功效，具有抗菌消炎、调节血1实验部分压、增强免疫之功效，可用于神经衰弱、心血管病、糖尿病、1．1材料与试剂风湿病、提高免疫力和肿瘤预防等，是一种很有开发前途的稀有药用植物[2J。目前从东北刺人参的根中报道分离得到化学成Agilent1200高效液相色谱仪，AgilentTechnologies；Agilent分为14个，主要为苯丙素和木脂素类。传统植物化学研究6530高分辨质谱，Agil

7、entTechnologies；色谱柱包括：WatesCN时间周期长、消耗大以及环境污染等问题，寻找快速有效从植色谱柱(150mmx3．9mm，4Ixm)和HypersilBDS-Cl8色谱柱物中鉴别化学成分的方法有利于天然活性成分的发现和开发。(4．6mmx250mm，5m)；甲醇和乙腈(色谱纯)，国药集团鉴于二维液相色谱的高分辨率和选择性，利用离线二维化学试剂有限公司；水为Milli—Q超纯水