论期间核查在X射线荧光分析仪中的应用.pdf

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1、研究园地论期间核查在X射线荧光分析仪中的应用郭鸣(东莞天意电子有限公司，广东东莞523326)摘要：x射线荧光分析技术的发展和应用，使筛选分析工作变得简易，节约了社会资源。又因其减少了化学药品的使用，筛选分析工作变得绿色环保。实验室对质量控制和检测数据的准确度、可靠性有较高要求，通过对分析仪器进行定期校准与性能核查的研究，判定仪器能否继续服务于检测分析工作。关键词：x射线荧光；期间核查；定性定量；稳定性x射线荧光分析装置主要分为波长色散型和能它被人们广泛应用于生活和工业领域中，特别作为钢量色散型。波长色散型x射线分析装置(WDX)因装铁、有色金属(铜合金)、窑业(耐火物、

2、水泥等)领域中置大型而昂贵，以真空介质分析为主，具有进行高分高精度、快速的分析方法。辨率、高精度的分析和较长测量时间等优良性能。能在x射线荧光筛选中．由于目的样品(零部件和量色散型x射线分析装置(EDX)有装置小型且价廉。产品)的大小和种类不同，分析精密度和准确度也有以大气介质分析为主。具有合适的分辨率和精度。可很大的差别。为提高精密度和准确度，我们有四种方同时进行多元素检测和耗时短等特点。本文主要介绍法：①分离和／或分解样品；②统一样品片的大小和厚EDX的原理和EDX—LE(岛津)期间核查的数据与结度；③准备合适的标准样品：④选择合适的筛选分析论条件等。但是，工作时间和

3、检测成本将会增加。当要求分析样品中有毒有害元素含量，或确定物1能量色散型X射线分析装置(EDX)质的组成元素，且要求非破坏性地迅速检测判定对象当电子和x射线碰撞到物质时。构成物质的原子时，x射线荧光分析法便是最合适且广泛使用的方产生其原子特征波长(能量)的射线。电子和x射线碰法。其优点在于：撞原子时均产生x射线。其中由x射线碰撞产生的x(1)可以进行元素的定性、定量分析，分析范围数射线称为X射线荧光。定性：每种元素发射的x射线量级为：ppm～100％。荧光都具有特征的能量和波长，通过检测能量和，或波(2)非破坏、迅速判定元素大致含量，不需要特别长确定元素种类。定量：x射线

4、荧光的强度与元素的的样品制备。含量成比例关系．同种元素含量越高则发射的X射线(3)固体、粉状体、液体等样品，不需要做化学前荧光强度越大。通过检测特征x射线强度确定元素含处理。即可进行筛选分析。量。那么，x射线荧光分析装置是一种可以发射x射(4)可分析元素范围广泛，峰值检测范围80种线．检测x射线荧光的能量和／或波长，能对特定范围(Al—U)。轻元素(如氢、碳、氧)无法检测，x射线荧光元素进行定性、定量的检测仪器。的能量非常弱，传播中被空气吸收而使半导体检测器能量色散型x射线荧光分析装置．可以对特定有检测不到其波长和／或能量信号。害元素进行筛选分析。筛选分析是指在样品分析结

5、果存在一定程度误差(不确定性)，但该误差被认可的基2期间核查的必要性和评定方式础上，粗略判定合格与否的手法。x射线荧光分析法为了保持设备校准状态的可靠性．检测人员必须能在样品不经过化学前处理下。分析各种形态的固进行期间核查。期间核查是监控测量质量的有效手段体、粉状体、液体等，是一种非破坏、迅速的分析方法。之一．是两次周期性检定／校准间隔内对检测设备的92广东科技20156第32期中间检查．所以其对检测数据准确性起着保障作用。定性和重复性。在检定／校准后，使用中的被核查仪器的校准值XS的变化不超出其给定的扩展不确定度区间±u或者实际3能量色散型×射线荧光分析仪(EDX—值X

6、S的变化不超出其允许误差限±△。LE)的期间核查核查评定：使用被核查设备进行连续重复性测实验室2012年l2月份购人一台能量色散型x量，标准能量块、标准样品块和参考样品块的多次检射线荧光分析仪(日本岛津EDX—LE)，每年进行一次测。并依据测量数据，计算出仪器各项目的准确度、精仪器校准工作。2014年5月份实验室搬迁，仪器移动密度和稳定性。依据测量值与标准值(或测量平均值)一次。2014年7月对仪器进行校准，结果合格(见表的相对误差评定准确度。多组测量值的标准偏差来评1)。定精密度。多组测量值的相对标准偏差来评定系统稳表1ROHS限量物质元素的准确度、精密度和稳定性[’】

7、元素标准值(ppm)示值(ppm)相对误差(％)允许误差(％)精密度SD稳定性RSD结论F镉Cd290288．9—0．38~302．77．5P铅Pb460488．06．09~300．51．4P汞Hg500504．80．96~300．30．9P铬Cr450470．74．60~301．75．0P溴Br340347．22．12~300．92．7P3．1ROHS限量物质元素的准确度、精密度和稳定性中，极大值相对误差偏离度最大为铁Fe：11．06，各元3．2ED×一LE期间核查数据素五日测量平均值的标准偏差最大值为Cu：1．3930，根