食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定_标准文档.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.34—xxxx食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定（征求意见稿）食品安全国家标准公开征求意见xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施GB5009.34-xxxx前言本标准代替GB5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。本标准与GB5009.34-2016相比，主要变化如下：——修订了原滴定法为酸碱滴定法。——增加分光光度法、离子色谱法。食品安全国家标准公开征求意见IGB5009.34-xxxx食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定1范围本标准规

2、定了食品中二氧化硫的测定方法。第一法为酸碱滴定法，适用于食品中总二氧化硫的测定；第二法为分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品、生湿面制品等无油脂且提取液无颜色干扰的试样中总二氧化硫的测定，充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒、赤砂糖等有颜色试样中总二氧化硫的测定；第三法为离子色谱法，适用于食品中总二氧化硫的测定。第一法酸碱滴定法2原理采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，气体中的二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根

3、据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1过氧化氢（H2O2）：30%。3.1.2无水乙醇（C2H5OH）。3.1.3氢氧化钠（NaOH）。食品安全国家标准公开征求意见3.1.4甲基红（C15H15N3O2）。3.1.5盐酸（HCl）：（ρ20=1.19g/mL）。3.1.6高纯氮气。3.2试剂配制3.2.1过氧化氢溶液（3%）：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL，加水稀释至1000mL。临用

4、时现配。3.2.2盐酸溶液（6mol/L）：量取盐酸（ρ20=1.19g/mL）50mL，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌。3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂（2.5g/L）：称取甲基红指示剂0.25g，溶于100mL无水乙醇中。3.3标准溶液配制3.3.1氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：按照GB/T601配制并标定或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。3.3.2氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）：移取氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）10.0mL于100mL容量瓶中，加无二氧化碳的水稀释至刻度

5、。1GB5009.34-xxxx4仪器和设备4.1玻璃充氮蒸馏器：500mL或1000mL，另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。4.2电子天平：感量为0.01g。4.310mL半微量滴定管和25mL滴定管。4.4粉碎机。4.5组织捣碎机。5分析步骤5.1试样前处理5.1.1试样制备5.1.1.1液体试样取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量大于1L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集三个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供

6、检测用。5.1.1.2固体试样取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品（烘炒类、油炸类、其他类）、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量大于600g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，储存于洁净盛样袋内，密闭

7、并标识，供检测用。5.1.1.3半流体试样取酱、果蔬罐头及其他半流体试样，采样量大于食品安全国家标准公开征求意见600g，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集三个包装（同一批次或号），采样量大于600g，采用组织捣碎机捣碎混匀后，储存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。5.2试样测定对于固体或半流体试样20g～100g（精确至0.01g，取样量可视含量高低而定）；对于液体试样20mL（g）～200mL（g），将称量好的试样置于圆底烧瓶A中，加水200mL～500mL。安装好装置后，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝

8、管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（玻璃导管的末端应在吸收液液面以下）。在吸收液中加入3滴2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂，并用氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴定至黄色即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液。开通氮气，使其流量计调节气体流量至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞，使6mo