食品安全国家标准 食品中壬基酚的测定_标准文档.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中壬基酚的测定（征求意见稿）食品安全国家标准公开征求意见20xx-xx-xx发布20xx-xx-xx实施GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中壬基酚的测定1范围本标准规定了食品中4-壬基酚的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饮料类食品、乳及乳制品、谷物及其制品、焙烤食品、水果、蔬菜、食用植物油、肉及肉制品及特殊膳食用食品中4-壬基酚的测定。2原理试样用乙腈提取，反相C18色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪检测，同位素内标法定量。3试剂除非另有说明，本方法所有试剂

2、均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH）。3.1.2乙腈（CH3CN）。3.1.3氨水（NH3·H2O）：浓度25%~28%。3.2试剂配制3.2.12%氨水乙腈溶液：量取氨水10mL，用乙腈定容至500mL。3.2.270%乙腈溶液：量取乙腈700mL，用水定容至1000mL。3.2.350%乙腈溶液：量取乙腈500mL，用水定容至1000mL。3.2.40.1%氨水溶液：移取氨水1mL，用水定容至1000mL。3.3标准品3.3.14-壬基酚（C15H24O）标准品食品安全国家标准公开征

3、求意见4-壬基酚（支链异构体的混合物，C15H24O，CAS号：84852-15-3）标准溶液：1000mg/L。133.3.2同位素内标(3,5,3-壬基酚-C6)133,5,3-壬基酚-C6标准品，纯度大于99%。3.4标准溶液配制3.4.14-壬基酚标准储备液（100mg/L）：准确移取4-壬基酚标准溶液（1000mg/L）1.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，混匀，配成浓度为100mg/L标准储备液，-18℃保存，保存期6个月。133.4.2同位素内标标准储备液（200mg/L）：准确称取10.0mg3,5,

4、3-壬基酚-C6标准品（精确至0.0001g），置于10mL小烧杯中，用甲醇溶解，转移至50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，配成浓度为200mg/L标准储备液，-18℃保存，保存期6个月。3.4.34-壬基酚标准中间液-1（1.0mg/L）：吸取100μL4-壬基酚标准储备液（100mg/L），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度为1.0mg/L的标准中间液-1，-18℃保存，保存期3个月。1GBxxxx—xxxx3.4.44-壬基酚标准中间液-2（0.10mg/L）：吸取1.0mL4-壬基酚标准中间液-1（

5、1.0mg/L），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度为0.10mg/L的标准中间液-2，-18℃保存，保存期1个月。3.4.5同位素内标中间液-1（1.0mg/L）：吸取50μL同位素内标标准储备液（200mg/L），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度为1.0mg/L的同位素内标中间液，-18℃保存，保存期3个月。3.4.6同位素内标中间液-2（0.020mg/L）：吸取1.0mL同位素内标中间液-1（1.0mg/L），置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度为0.020mg/L的同位素

6、内标次级中间液，-18℃保存，保存期1个月。3.4.74-壬基酚标准系列工作液-1：分别吸取4-壬基酚标准中间液-1（1.0mg/L）10.0μL、20.0μL、50.0μL、100μL、200μL、1000μL，以及同位素内标中间液-1（1.0mg/L）50μL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度。4-壬基酚浓度依次为1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、100ng/mL，标准工作液中同位素内标溶液浓度为5.0ng/mL。现用现配。3.4.84-壬基酚标准系列工作

7、液-2：分别吸取4-壬基酚标准中间液-2（0.10mg/L）10.0μL、20.0μL、50.0μL、100μL、200μL，以及同位素内标中间液-2（0.020mg/L）200μL，置于10mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。4-壬基酚浓度依次为0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL，标准工作液中同位素内标溶液浓度为0.400ng/mL。现用现配。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。4.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。4.3涡旋混合器。4.4高速冷冻

8、离心机：4℃，转速不低于10000r/min。4.5匀浆机。4.6粉碎机。食品安全国家标准公开征求意见4.7超声波仪。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1液体样品采样量需要大于0.5L，对于瓶装、袋装需要至少采集两个