植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法-标准文本.doc

《植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法-标准文本.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS 点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号备案号：  中华人民共和国     行业标准XX/TXXXXX—XXXX     植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定高效液相色谱串联质谱法Determinationof10flavonoidsinplant-based foodsbyLC-MS/MS点击此处添加与国际标准一致性程度的标识         -XX-XX发布XXXX-XX-XX实施        发布XX/TXXXXX—XXXX前  言本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准按照GB/T1

2、.1-2020给出的规划起草。本标准由中华人民共和国农业农村部提出。本标准由农业农村部农业农村部农产品营养标准专家委员会归口。本标准起草单位：农业农村部食物与营养发展研究所，北京市营养源研究所，中国标准化研究院，内蒙古蒙牛乳业集团有限公司，中国合格评定认可委员会，食品行业生产力促进中心，北京市理化分析测试中心，北京市农林科学院蔬菜研究中心。本标准主要起草人：崔亚娟，朱大洲，白沙沙，孔凡华，许洪高，史波林，梁克红，陈雪，杨春雪，刘玉峰，李东，马文丽，宋晓东，杨志刚，李宏，马杰，贾丽，刘光敏。7XX/TXXXXX—XXXX植物

3、源性食品中10种黄酮类化合物的测定高效液相色谱串联质谱法1　范围本标准规定了植物源性食品中10种黄酮类化合物的高效液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于植物源性食品中10种黄酮类化合物含量的测定。本标准柚皮素、柚皮苷检出限为0.01mg/kg、定量限为0.05mg/kg，金丝桃苷、橙皮素、橙皮苷检出限为0.1mg/kg、定量限为0.5mg/kg，牡荆素、木樨草素、槲皮素检出限为0.3mg/kg、定量限为1mg/kg，山奈酚、表儿茶素检出限为1mg/kg、定量限为5mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

4、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样经75%乙醇水溶液90℃提取后冷却定容，采用电喷雾离子源-液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙醇（C2H5OH）4.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2标准品4.2

5、.1柚皮素：CAS号480-41-1，纯度≥98%。4.2.2柚皮苷：CAS号10236-47-2，纯度≥98%。4.2.3橙皮素：CAS号520-33-2，纯度≥98%。4.2.4橙皮苷：CAS号520-26-3，纯度≥98%。4.2.5木樨草素：CAS号491-70-3，纯度≥98%。4.2.6山奈酚：CAS号520-18-3，纯度≥98%。4.2.7金丝桃苷：CAS号482-36-0，纯度≥98%。4.2.8牡荆素：CAS号3681-93-4，纯度≥98%。7XX/TXXXXX—XXXX4.2.9表儿茶素：CAS号4

6、90-46-0，纯度≥98%。4.2.10槲皮素：CAS号117-39-5，纯度≥98%。4.3标准溶液的配制4.3.1标准储备溶液：分别准确称取柚皮素、柚皮苷、橙皮素、橙皮苷、木樨草素、山奈酚、金丝桃苷、牡荆素、表儿茶素、槲皮素标准品各5.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL即为500μg/mL的单标储备液，于-18℃下，贮存于密闭棕色玻璃瓶中，保存有效期为6个月。4.3.2混合标准使用液：在使用中将标准储备液混合，用甲醇-水（体积比为7：3）并逐级稀释成0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg

7、/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL或其他浓度，用时现配。4.4材料滤膜：0.22μm，有机相滤膜。1　仪器与设备5.1液相色谱仪配电喷雾离子源质谱检测器。5.2天平：精度0.01mg，0.0001g。5.3粉碎机。5.4恒温水浴锅。2　分析步骤6.1试样制备固体试样：用四分法缩分至约200g试样经粉碎机粉碎、混匀、备用。液体试样：测定前需混合，摇匀，备用。6.2提取称取1.0~5.0g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加入75%乙醇水溶液40mL，于90℃热提取90min，冷却后转移至50mL容量瓶中，75

8、%乙醇水溶液定容至刻度，混匀后过0.22µm滤膜备用。6.3测定6.3.1液相色谱-串联质谱参考条件a)色谱柱：HSST3色谱柱（2.1*100mm，1.7µm）或性能相当者；b)流动相：A为0.1%甲酸乙腈，B为0.1%甲酸水溶液，流速为0.3mL/min；c)进样量：2µL；d)柱温：30℃；e)梯