热分析测试技术讲解ppt课件.ppt

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1、热加工测控技术电子教案—第6章材料科学与工程学院2021/10/9第6章热分析测试技术2本章知识构架2021/10/96.1概述根据国际热分析协会（InternationalConfederationforThermalAnalysis，简称ICTA）的定义，热分析是指根据程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。定义中的程序控制温度是指按某种规律加热或冷却，通常是线性升温或线性降温。定义中的物质包括原始试样和在测量过程中由化学变化生成的中间产物及最终产物。根据测定的物理量，ICTA还将目前已有的热分析技术划分为9类17种。2021/10/9概述被测物理量方

2、法名称ICTA简称被测物理量方法名称ICTA简称质量热重法TG热量差示扫描量热法DSC等压质量变化测定长度或体积热膨胀法逸出气检测EGD力学特性热机械分析TMA逸出气分析EGA动态热机械法放射热分析声学特性热发声法热微粒分析热传声法温度加热（或冷却）曲线测定光学特性热光学法电学特性热电学法差热分析DTA磁学特性热磁学法表6-1热分析方法分类2021/10/9概述在上述方法中，应用最为广泛的是热重法（TG）和差热分析（DTA），包括TG-DTA连用技术在内，约占25%以上，它们的发展历史也最长，所以被称为经典热分析法。其次是差示扫描量热法（DSC），自1964开始应用以来

3、是发展最快的技术。TG、DTA和DSC构成了热分析的三大支柱。此外，在热加工领域，特别是铸造生产和研究金属相变中，基于冷却曲线测定的热分析也发挥着越来越重要的作用，被广泛应用于合金化学成分、机械性能及铸造性能等参数的测量中，在这里我们姑且称之为铸造热分析法。2021/10/96.2铸造热分析法该方法是基于测定金属或合金的冷却曲线来研究凝固过程中所发生的各种相变。冷却曲线是指金属或合金在凝固过程中，其温度随时间变化的曲线。在金属和合金中，无论发生何种变化都会使得加热或冷却过程中温度变化的连续性受到破坏，并显示出奇异的温度特性值。相反，如果在加热或冷却过程中，没有新晶体

4、析出，不产生同素异构转变及相变，冷却曲线就不会出现显著的变化。因此，根据冷却曲线就可确定金属或合金的转变温度。2021/10/9铸造热分析法的基本原理图6.2共晶成分合金冷却曲线图6.3过共晶成分合金冷却曲线理想状态下得到的冷却曲线图6.4实际测得的冷却曲线热惰性使热电偶温度常常稍高于金属试样的温度，开始处和结束处略呈圆角2021/10/9铸造热分析法的基本原理工业上使用较多的铸铁材料是亚共晶灰铸铁，在其一次结晶过程中，高碳相全部以片状石墨的形式析出。实测的冷却曲线见图6.5。当铁水温度下降到平衡液相线温度TL以下的a点时，冷却曲线上出现液相线拐点，表示初生奥氏体开

5、始析出，在温度下降至低于石墨-奥氏体共晶平衡温度TE的b点的过程中，奥氏体继续析出，b点图6.5亚共晶灰铸铁冷却曲线为实际共晶转变开始温度。在共晶转变的初始阶段，由于过冷使温度继续下降，至c点达到共晶转变的最大过冷度ΔT，即共晶最低温度。此时，由于共晶转变中晶核的大量形成和生长，放出结晶潜热的速度超过散热速度，从而引起温度回升，直到共晶最高温度d点，由于过冷度自动减小，结晶速度和放出结晶潜热的速度将减慢，导致温度重新下降，至e点时整个共晶转变结束，亦即一次结晶凝固终了。2021/10/96.2.2铸造热分析测试装置的基本构成图6.7铸造热分析仪实物图图6.6铸造热分析测

6、试装置基本构成框图主要由样杯和二次仪表组成。热分析样杯内安装有热电偶，液态金属浇入样杯后，热电偶测得的数据由传输导线送到二次仪表进行处理。2021/10/9铸造热分析测试装置的基本构成图6.9常用的铸造热分析样杯热分析样杯为一次性消耗元件，由样杯壳、热电偶和保护管组成。杯壳多采用树脂砂、冷硬树脂砂、合脂砂或油砂制成，其壁厚应能保证试样具有一定的冷却速度和样杯具有足够的强度，其内腔尺寸应能使试样具有合适的体积，即在保证试样冷却曲线温度特征值全部出现的前提下以最大的速度凝固。常见的样杯内腔尺寸为和，试样凝固时间约为3min。2021/10/9铸造热分析测试装置的基本构成管保

7、护，具有较高的动态响应速度。样杯分碲杯和无碲杯两种，分别用于测灰铁化学成分和机械性能。图(c)为日本热分析仪配套使用的圆形样杯，靠双孔陶瓷管保护的热电偶位于试样轴线上，结构简单、成本较低，碲粉涂于杯壳内壁，主要用于测铸铁化学成分。图(d)所示样杯为我国铸造工作者自行研制的一种低成本圆形样杯，热电偶靠双孔细瓷管保护安装在样杯支架上，属半永久型测温元件，封头石英管预埋在杯壳底部，每次消耗的只是一只杯壳和一只石英管，可用于测化学成分和机械性能，测成分所需反石墨化元素，以激冷纸环的形式加入，并可根据铸铁牌号决定加入纸环的个数。图6.8热分析样杯的