热分析实验课件说课讲解.ppt

《热分析实验课件说课讲解.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、热分析实验课件热分析的起源及发展1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1903年，Tammann首次提出“热分析”术语1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。2热分析的起源及发展1945年，首批商品化热分析天平生产。1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC

2、），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年，英国的Mackinzie(Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。34DSCICTA热分析方法的九类质量温度热量尺寸力学声学光学电学磁学DifferentialScanningCalorimeter5热分析技术分类6热分析四大支柱差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧

3、化、还原等化学现象。——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。7几种主要的热分析方法8差热分析差热分析（DifferentialThermalAnalysis），简称DTA——是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质91.差热分析原理两种不同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成图所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不相同时，回路中既产生电势，并有电流流通

4、，这种把热能转换成电能的现象称为热电效应。两个结点中与被测介质接触的一个称为测量端或工作端、热端，另一个称为参考端或自由端、冷端。热电效应与热电偶10差热分析原理热电偶与差热电偶将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。11差热分析原理——在程序控制温度下，测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。1213141516171819仪器因素炉子尺寸坩埚大小和形状差热电偶性能热电偶与试样相对位置记录系统精度操作因素加热速度压力和气氛影响DTA曲线的因素试样因素热容量和热导率的变化试样的颗粒度：100目-300

5、目（0.04-0.15mm）试样的结晶度、纯度和离子取代试样的用量试样的装填热中性体（参比物)20DSC的基本原理DSC是指按照一定程序控制试样和参比物的温度变化，并将输入给两物质的热流差作为温度的函数进行测量的技术。21功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流型(HeatFlux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。22Fu

6、rnaceThermocouplesSampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink热流型DSC功率补偿型DSCSample量热仪内部示意图23热流型DSC功率补偿型DSC工作原理简图24dQ/dt=dQ/dTdT/dtQ：热量t：时间T：温度dQ/dt：纵坐标信号，mW；dT/dt：程序温度变化速率，C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比25功率补偿型DSC的优点>精确的温度控制和测量>更快的响应时间和冷却速度>高分辨率SampleReference

7、PlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink26>基线稳定>高灵敏度Sample热流型DSC的优点27基线与仪器的校正28基线的重要性样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分；样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等；平直的基线是一切计算的基础。如何得到理想的基线干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气；选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难；进行基线最佳化操作。基线29校正的含义校正温度与能量的对应关系校正的原理方法：测定标准物质，使测定值等于理论值手段：能量、温度区间、

8、温度绝对值什么时候需要校正1.样品池进行过清理或更换2.进行过基线最佳化处理后仪器的校正30实验中的影响因素