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1、第四章药物的含量测定方法与验证2021/8/9定量分析方法的分类与特点1样品分析的前处理方法2药品质量标准分析方法验证32021/8/9第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法二、光谱分析法三、色谱分析法2021/8/9一、容量分析法(一)特点与适用范围(1)方法简便易行(2)方法耐用性高(3)测定结果准确(4)方法专属性差适用于原料药含量测定(二)有关计算:1.滴定度与滴定度计算2.含量计算(1)直接滴定法(2)间接滴定法生成物滴定法剩余量滴定法将已知浓度滴定液滴加至被测药物溶液中,至滴定终点,根据滴定液的浓度,体积
2、和滴定度,计算含量.2021/8/9结果计算1、滴定度的计算aA+bB=cC+dD;cC+eE=fF+gG;滴定反应fF+hH=iI+lLaAhHm:滴定剂摩尔浓度；M被测物摩尔质量；a/h:反应摩尔比2021/8/92.含量测定直接滴定法生成物滴定法剩余量滴定法(1)(2)(3)2021/8/9(1)直接滴定法注意掌握滴定反应的原理,药物与滴定剂在反应中的摩尔比正确计算滴定度和百分含量2021/8/9(2)生成物滴定法注意摩尔比的替换药物与A作用生成B,用滴定液滴定B百分含量计算方法与直接滴定法相同2021/8/9（3）
3、回滴定（剩余滴定）（a）不做空白试验时百分含量计算（b）做空白试验时百分含量计算2021/8/9司可巴比妥钠含量测定:本品约0.1g,加水10ml溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,放置15分钟,加碘化钾试液10ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定的结果用空白试验校正W=0.1022g;硫代硫酸钠滴定液F=1.038;供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml;空白23.21ml2021/8/9滴定度司可巴比妥钠M=260.27,与溴摩尔比为1:12021/8/9二、光谱分析
4、法定义分类UV-Vis利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法——光谱分析法IRAAFluorFP(flamephotometry)2021/8/9三、色谱分析法特点与应用分类依据分离原理：(1)高灵敏度:ng-µg/ml(2)高专属性:选择性检测(3)高效能与高速度吸附;分配;离子交换;分子排阻色谱法复方制剂含量测定的首选方法依据分离方式：纸色谱;薄层色谱;柱色谱;气相色谱;高效液相色谱法2021/8/9第二节样品分析的前处理方法一、不经有机破坏的前处理方法二、经有机破坏的前处理方法(一)水解法;(二)还原法(一)干
5、法破坏;(二)湿法破坏2021/8/9进行药物定量分析之前，一般都需要对样品进行前处理。根据待测元素在药物分子中结合的牢固程度，前处理方法各异。在分析含金属或含卤素、氮、硫、磷等元素的有机药物前，需进行适当的样品前处理。2021/8/9含卤素有机药物系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者，而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。2021/8/9一、不经有机破坏的方法1.酸水解法水难溶性含金属有机药物与矿酸(盐酸)共热:回流有机结合的待测元素原子离解,转化为无机盐(离子)2.碱水解法含卤素有机药物(脂肪碳链)与氢
6、氧化钠溶液回流:适用于:结合不牢固的含金属或含卤素有机药物(一)水解法2021/8/9碘他拉酸测定:氢氧化钠试液与锌粉回流后,用硝酸银滴定回流碱性溶液中加锌粉回流,使碳-碘键还原转化为无机碘化物碘番酸胆影酸胆影葡胺注射液泛影酸泛影酸钠泛影葡胺注射液适用于:结合牢固的含碘有机药物(直接与芳环连接)(二)还原法2021/8/9常见的含卤素有机药物三氯叔丁醇六氯对二甲苯2021/8/9泛影酸2021/8/9胆影酸2021/8/9碘他拉酸2021/8/9碘番酸2021/8/9I碘苯酯盐酸胺碘酮2021/8/9诺氟沙星2021/8/
7、9醋酸氟轻松2021/8/9磺溴酞钠2021/8/9含卤素有机药物的分析直接回流后测定法碱性或酸性还原后测定法氧瓶燃烧分解后测定法2021/8/9有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利2021/8/9酒石酸锑钾2021/8/9硬脂酸镁富马酸亚铁2021/8/9葡萄糖酸锑钠2021/8/9卡巴胂醋酸苯汞2021/8/9汞撒利2021/8/9二、经有机破坏的方法(一)湿法破坏适用于含氮有机药物分析的前处理硫酸作为分解剂,氧化剂(硝酸,高氯酸)辅助分解剂凯氏定氮法(二)干法破坏高温
8、炽灼法用于含卤素药物的鉴别无水碳酸钠,硝酸镁,氢氧化钙,氧化锌等辅助灰化2.氧瓶燃烧法适用于:含金属,卤素,氮,硫,磷等有机药物(待测原子与碳原子结合牢固者)2021/8/91.高温炽灼法高温灼烧灰化用于含卤素药物的鉴别2.氧瓶燃烧法2021/8/9（1）氧瓶燃烧法原理氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气
