工作场所空气中砷及其化合物的测定方法.docx

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1、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯精品料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯工作所空气中砷及其化合物的定方法1范本准定了工作所空气中砷及其化合物度的方法。本准适用于工作所空气中砷及其化合物度的定。2范性引用文件下列文件中的条款，通本准的引用而成本准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘的内容）或修版均不适用于本准，然而，鼓励根据本准达成的各方研究是否可使用些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本准。GBZ159工作所空气中有害物的采范3化物—原子光光法3.1原理空气中砷及其化合物（除砷化外）

2、用浸微孔膜采集，消解后，砷被硼化原成砷化，在原子化器中，生成的砷基原子吸收193.7nm波，射出原子光，定原子光度，行定量。3.2器3.2.1浸微孔膜：在使用前1天，将孔径0.8m的微孔膜浸泡在浸液中30min，取出在清空气中晾干，用。3.2.2采，料直径40mm。3.2.3小型塑料采，料直径25mm。3.2.4空气采器，流量0～5L/min。3.2.5微波消解器。3.2.6具塞刻度管，25ml。3.2.6原子光光度，具砷空心阴极灯和化物生装置。器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流

3、量：1000ml/min。3.3试剂用水去离子水，用酸。3.3.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。3.3.2酸，ρ20＝1.18g/ml。3.3.3浸液：称取10g聚乙氧化吡(P204)，溶于水中，加入10ml丙三醇，再加水至100ml。或溶解9.5g碳酸于100ml水中，加入5ml丙三醇，匀。3.3.4氧化（）。3.3.5酸溶液,1.2mol/L：10ml酸用水稀至100ml。3.3.6原溶液：称取12.5g硫，加溶于80ml水中；冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；存于棕色瓶中，可保存一个月。1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯精品料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3.3.7硼化或硼化溶液：称取7g硼化或10g硼化和2.5g氧化，溶于水中并稀至500ml。3.3.8准溶液：称取0.1320g三氧化二砷（，在105℃下干燥2h），用10ml氧化溶液(40g/L)溶解，用水定量移入1000ml容量瓶中，并稀至刻度。此溶液0.10mg/ml准液，置于冰箱内保存。用前，用水稀成1.0g/ml砷准溶液。或用国家可的准溶液配制。3.4品的采集、运和保存采按照GBZ159行。3.4.1短采：在采点，将装好浸微孔膜的采，以3L/min流量采集15min空气

5、品。3.4.2采：在采点，将装好微孔膜的小型塑料采，以1L/min流量采集2～8h空气品。3.4.3个体采：将装好微孔膜的小型塑料采佩戴在采象的前胸上部，尽量接近呼吸，以1L/min流量采集2～8h空气品。采后，将膜的接面朝里折2次，放入清塑料袋或袋内，置于清的容器内运和保存。品在低温下至少可保存15d。3.5分析步3.5.1照：将装有浸微孔膜的采至采点，除不接空气采器采集空气品外，其余操作同品，作品的空白照。3.5.2品理：将采的膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml硝酸和2ml氧化后，置于微波消解器内消解。消解完成后，在水浴中硝酸至近干。用酸

6、溶液定量移入具塞刻度管中，定容至25ml。取出10ml于另一具塞刻度管中，加入2.0ml原溶液，混匀，供定。若品液中待物的度超定范，可用酸溶液稀后定，算乘以稀倍数。3.5.3工作曲的制：在5只消化罐中，各放入一浸微孔膜，分加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.50ml砷准溶液，配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.50g砷准系列。各加入3ml硝酸和2ml氧化，按品理操作，制成25ml溶液。吸取10.0ml于具塞刻度管中，加入2.0ml原溶液，匀。参照器操作条件，将原子光光度至最佳定条件，分定准系列，每个度重复定3次，以光度均相

7、的砷含量(g)制准曲。3.5.4品定：用定准系列的操作条件定品和空白照溶液。得的品光度减去空白照光度后，由准曲得砷含量(g)。3.6算3.6.1按式（1）将采体算成准采体：293PVo=V×—————×—————⋯⋯（1）273+t101.3式中：Vo—准采体，L；V—采体，L；t—采点的气温，℃；P—采点的大气，kPa。3.6.2按式（2）算空气中砷的度：2.5mC＝—————⋯⋯（2）Vo式中：C－空气中砷的度，乘以系数1.32或1.53，分三氧化二砷或五氧化二砷的度，3mg/m；m－得品溶液中砷的含量，g；2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

8、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯精品料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Vo－准采体，L。3.6.3加平均容度按GBZ159定算。3.7明3.7.