行业标准：DB37T 4045.3-2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.120B25DB37山东省地方标准DB37/T4045.3—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法Determinationofmainpesticideresiduesandmycotoxininfoddergrass—Part3：Determinationoffumonsinsinfoddergrassbyhigh-performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施

2、山东省市场监督管理局发布DB37/T4045.3—2020前言DB37/T4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分：——第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法；——第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法；——第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法。本部分为DB37/T4045的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本部分起草单位：山东省农业科学院

3、农业质量标准与检测技术研究所。本部分主要起草人：李增梅、李霞、邓立刚、官帅、陈璐、杨琳琳、王峰恩。IDB37/T4045.3—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(阳光)，具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。1范围本标准规定了饲草中伏马毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲草中伏马毒素B1和伏马毒素B2含量的测定。本方法检出限为10μg/kg，定量限为2

4、0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水溶液复溶，液相色谱分离，串联质谱检测，内标法定量。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4提取液：量取乙腈（4.3）800mL

5、，加入甲酸（4.2）10mL，用水定容至1000mL。4.5甲醇溶液：量取甲醇（4.1）100mL，加入水100mL，混匀，备用。4.6伏马毒素B1（FB1，C34H59NO15，CAS：116355-83-0）标准溶液：100μg/mL。4.7伏马毒素B2（FB2，C34H59NO14，CAS：116355-84-1）标准溶液：100μg/mL。13134.8伏马毒素B1同位素内标（C34-FB1，C34H59NO15）溶液：25μg/mL。13134.9伏马毒素B2同位素内标（C34-FB2，C34H59NO14）溶液：10μg/mL。4

6、.10混合标准中间溶液：准确吸取1mL伏马毒素B1标准溶液（4.6）和1mL伏马毒素B2（4.7）标准溶液于10mL容量瓶中，用水定容，此时伏马毒素B1和伏马毒素B2浓度为10μg/mL，于-20℃冰箱保存。1DB37/T4045.3—20204.11混合同位素内标工作溶液：准确吸取0.1mL伏马毒素B1同位素内标溶液（4.8）和0.1mL伏马毒素B2同位素内标溶液（4.9）于5mL容量瓶中，用水定容，此时伏马毒素B1同位素内标溶液浓度为0.5μg/mL，伏马毒素B2同位素内标溶液浓度为0.2μg/mL，于-20℃冰箱保存。4.12QuECh

7、ERS盐包：4g硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物。4.13微孔滤膜：有机相，0.22μm。5仪器与设备5.1液相色谱—三重四级杆质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI源）。5.2分析天平：感量0.01g。5.3高速匀浆机：转速不低于10000r/min。5.4离心机：转速不低于8000r/min。5.5氮吹仪，可控温。5.6粉碎机。5.7涡旋混合器。5.8恒温振荡器。6试样的制备样品粉碎后充分混匀，于–18℃下保存。7测定步骤7.1前处理准确称取平行试样，干样2g或鲜样5g于50mL具塞离心管中，加入20mL提取溶

8、液（4.4），涡旋混匀后于恒温振荡器中振荡30min；加入QuEChERS盐包（4.12），涡旋2min，充分混匀，8000rpm离心5min，取2mL上清液，加2