仪器分析教案第七章色谱法ppt课件.ppt

《仪器分析教案第七章色谱法ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第七章气相色谱分析第一节色谱分析法概述第二节气相色谱分析理论基础第三节气相色谱分离操作条件的选择第四节气相色谱检测器第五节气相色谱定性、定量分析第六节色谱——质谱联用技术简介2021/8/12第七章气相色谱分析法一、色谱分析法的历史Thehistory二、气相色谱分析Gaschromatography三、课程的学习方法learningmethodofthecourse四、参考资料references第一节色谱分析法概述introductionThesummarizationofchromatography

2、2021/8/12Chromatography第一节色谱分析法概述国产气相色谱仪HP高压液相色谱仪美国气相色谱仪2021/8/12俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素1903年发表文章：Onanewcategoryofadsorptionphenomenaandtheirapplicationtobiochemicalanalysis1906年Tswett创立“chromatography”—“色谱法”新名词一、色谱分析法的历史2021/8/121907年在德国生物会议上第一次

3、向世界公开展示显现彩色环带的柱管1935年AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年Martin&Synge发明了液-液分配色谱1944年Consden,Gordon&Martin发明纸色谱1952年Martin&Synge发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器2021/8/121954年我国研究成功第一台色谱仪1957年Martin&Golay发明毛细管色谱1959年Porath&

4、Flodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。是借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技术；将色谱分离技术应用于分析化学，称为色谱分析。2021/8/12二、色谱方法的分类1.定义色谱是一种分离技术.色谱柱：进行色谱分离用的细长管。固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。2021/8/122.色谱法的分

5、类(三种)（1）按两项存在的物理状态分类①根据流动相的物态：气相色谱法(GC)液相色谱法(LC)②根据固定相的物态：气-固色谱法液-固色谱法气-液色谱法液-液色谱法2021/8/12（2）按固定相使用的形式分类①柱色谱、②纸色谱、③薄层色谱（3）按分离机理分类①吸附色谱、②分配色谱、③离子交换色谱、④凝胶色谱2021/8/12三、色谱法的特点（后）(1)高选择性(2)高效能(3)高灵敏度(4)分析速度快2021/8/12四、色谱法的应用(1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析；(2)液相色谱法，在糖

6、类、氨基酸、农药、染料、贵金属、有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。(3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于制备分离，得到高纯样品。(4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。2021/8/12第二节气相色谱分析理论基础①高效能填充柱都有几千块理论塔板毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物②高选择性可分离同系物、同分异构化合物。一、气相色谱法的特点2021/8/12③高灵敏度可以检测出10-11g～10-13g物质痕量杂质分析：可以测

7、出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物2021/8/12④分析速度快一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以分析数个组分。2021/8/12二、气相色谱法的基本概念1．色谱常用术语①色谱图试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由

8、记录仪所记录下的信号——时间的变化曲线，称为色谱流出曲线。2021/8/122021/8/122021/8/122021/8/12②基线在操作条件下，没有试样进入检测器，只有纯流动相进入检测器时的流出曲线，记录仪记录的是一条直线，这条直线称为基线。噪音：使基线发生细小的波动的现象基线是在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的曲线。2021/8/12③色谱峰高和峰面积峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的